金属离子-双硫腙-表面活性剂显色体系研究 (Ⅱ)粮食及水样中微量锌的水相直接光度测定

用双硫腙光度法测定金属离子已有多年历史,但一向采用萃取光度法。目前,不少工作者采用胶束增溶法,但尚有试剂配制及体系稳定性等问题尚未很好解决。前文报告了用多波长数据线性回归法同时测定Cu~(2+)和Hg~(2+)的探讨,本文采用双波长法,用非离子表面活性剂平平加作为溶剂,找出了双硫腙水相直接光度法测定锌的适宜条件。应用此法于粮食及工业废水中锌的测定,结果较为满意。     

利用固定双硫腙的微晶萘萃取色层预富集：原子吸收光谱法测定环境水中痕量锌

１引言为了准确测定环境水中痕量金属元素，提高分析方法的灵敏度，人们引入了共沉淀法等多种预富集手段，但这些方法多存在操作繁复，工作效率不高等缺点。１９８６年Ｓａｔａｋｅ等人首次利用固定有疏水性螫合物的微晶萘萃取色层富集金属离子，并应用于合金、生物样品及环境样品中痕量金属离子的测定。双硫腙做为一种金属螫合剂已成功地应用于多种金属离子的萃取富集分析，但该方法萃取水样时，却往往会受到水中含有的表面活性剂的乳化干扰而影响测定结果。本文就是首次利用固定有双硫腙的微晶萘萃取色层富集环境水中痕量锌，火焰原子吸收…     

用双硫腙作为流动载体的乳状液膜迁移Pb2+、Zn2+、Cu2+的研究

乳状液膜分离技术已经在许多领域中应用,在液膜中加入流动载体,可促进物质的迁移.本文从萃取剂中筛选出来双硫腙,可作为铅、铜离子迁移的优良流动载体.用双硫腙-Span 80-甲苯的乳状液膜体系,在20～30min试验中,铅、铜的迁移率均接近100％,而在同样条件下,锌不迁移,因此,用该乳状液体系可分离铅、铜和锌.     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

水中微量铅、锌、镉的联合测定

方法要点:水中微量铅、锌、镉的比色分析,国内外多采用双硫腙法。该法虽有较高的灵敏度,但要使用氰化物,造成环境污染,同时操作手续繁琐,分析时间冗长。本文研究了用铜试剂-氯仿萃取,在pH8.5～9.0的碱性溶液中,     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅

研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅(Ⅱ)的新方法。优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为:试样pH=6,反萃液柠檬酸浓度为0.5 mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3μm,富集时间为30 m in。在此条件下,方法的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~100μg/L。应用于自来水、河水和工业污水中铅(Ⅱ)的检测,结果满意。     

土壤速效磷的流动注射光度分析

磷作为作物生长发育必需的营养元素 ,历来被作为土壤肥力水平高低的标志之一。发达国家几乎每年都对土壤的养料状况进行测定 ,根据测定值及土壤与气候条件制订施肥建议。而土壤中速效磷的测定通常采用ＮａＨＣＯ3提取 ,磷钼蓝法和磷钼蓝萃取分光光度法[1 ] 测定。也有采用阴离子交换树脂提取法和同位素交换法[2 ] 。同位素交换法不适于测定高固磷土壤 ,分光光度法手工操作 ,耗时长 ,也不能实现自动分析。本文采用乙基紫 钼酸铵 ＯＰ络合显色的反应体系[5,6] ,流动注射分析技术 ,确立了土壤中速效磷的快速自动分析方法。用于实际样品分析 ,结…     

应用F732测汞仪对尿、血中汞的测定及其与双硫腙法的比较研究

尿中汞的测定,是职业病汞中毒的诊断治疗中的一项重要工作,长期以来,国内均采用双硫腙-氯仿萃取比色测定。在实践中,存在着双硫腙-氯仿萃取物的变黄,以及其他金属离子干扰等问题。另外,对分析工作者来说,长期经常接触氯仿,难免对健康引起不同程度的影响。近年来,园内外先后应用原子吸收法代替双硫腙法测定含汞化合物中的汞,该法操作简便,且所用试剂不多。为此,我们应用国产F732测汞仪,探讨对尿、     

金属镍和钴中微量锌的测定-PAN 法

金属镍、钴中微量锌之测定过去多采用乙酸乙酯萃取分离双硫腙比色法,此法需时较长,操作不便;目前国内一般应用氰化物掩蔽主体元素或者高分子胺萃取分离等手段以改善此法。但前法需用剧毒试剂,而后法需用胺类不仅味嗅且萃取剂的再生使用比较麻烦,同时这类方法均离不了用双硫腙显色,干扰元素较多。在批林批孔运动的推动下,我们重温了伟大领袖毛主席的教导:“……人类总得不断地总结经验,有所发现,有所发明,有所创造,有所前进。”在参阅了有关资     

铅(Ⅱ)-碘化物-结晶紫萃取光度法测定污水中的铅

双硫腙光度法测定污水中微量铅方法简单快速,但需使用剧毒试剂氰化钾,且条件较严,不利于生产,并污染环境。我们研究共沉淀富集分离、二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基胺水相光度法测定污水中微量铅,不用氰化钾和有机溶剂,方法准确,但流程比双硫腙法稍繁。文献[2]提出铅-碘化钾-甲基紫共沉淀富集铅。我们在研究镉-碘化钾-结晶紫萃取光度法测定污水中镉时。发现铅能生成有色离子缔合物,     

双硫腙萃取光度法测定锌的研究

锌是一种重要的微量元素 ,其测定多采用原子吸收、等离子体发射光谱、电位溶出法等。本文报道双硫腙萃取光度法测定微量锌的新方法 ,其线性范围 0～ 4 .0μg/ 5 m L,Sandell灵敏度 =4 0 .0× 1 0 - 4 μg· cm- 2 ,变异系数 3.1 6 % ,回收率97.7%～ 1 0 3.4 %。方法用于粮食、饲料、生物材料等实际样品分析 ,结果满意。     

高危妊娠产妇及婴儿发锌含量变化的比较

以双硫腙四氯化碳萃取显色法,对９０例高危妊娠产妇及婴儿发锌进行测定,发现产妇锌与婴儿胎发锌呈高度正相关（ｒ＝０．７８７９～０．８９８６,Ｐ〈０．０１）,胎发锌高于母发锌,妊高症、ＩＵＧＲ产妇和婴儿以及双胎组婴儿的发锌显著低于正常组的产妇或婴儿（Ｐ〈０．０５或Ｐ〈０．０５）。提示发锌检测对优生优育和婴儿缺锌症的防治具有重要意义。     

连续流动分析法测定水中的阴离子表面活性剂

在GB/T 7494–1987法的基础上将自动进样、在线萃取、在线分离技术与分光光度法相结合,测定水中阴离子表面活性剂的含量。在分析过程中利用二次萃取和分离有效除去干扰物质,提高了分析的准确度和灵敏度。标准工作曲线线性相关系数为0.999 2,检出限为0.007 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.0%~2.4%(n=6),加标回收率为95.0%~98.0%。连续流动注射分析法操作简单,基线稳定速度快,连续分析效果好,大大降低了氯仿对人体的危害,适合大批量水质中阴离子表面活性剂含量的分析。     

用硫氰酸盐和维多利亚蓝4R分光光度法测定微量锌

迄今,分光光度法测定锌,选择性和灵敏度均佳者甚少。常用的二硫腙萃取一光度法及 PAN 萃取一光度法等虽较灵敏,但干扰元素多,实际操作常需进行繁锁分离。等以硫氰酸盐和孔雀绿萃取-光度法测定锌,方法有高灵敏度,但需用苯等有毒的有机溶剂萃取;吸光度受 pH 值影响较大,且萃取平衡不够迅速;加之在近中性介质中萃取,一些易水解的金属离子可     

海洋沉积物中铜的极谱测定

有关淤泥中铜的测定,国内外已有的分析方法大多采用原子吸收光谱法或分光光度法,用经典极谱法为数极少。本实验在总结前人工作的基础上,结合本所情况,采用常见试剂,以硫酸和硝酸处理试样,基于在酸性介质中,铜与双硫腙形成的初级络合物能被氯仿等有机溶剂萃取,籍此与淤泥中的主体元素和大多数其它污染元素分     

双硫腙-离子液体萃取-原子吸收光谱法测定复杂体系样品中锌

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和双硫腙螯合剂用于复杂体系样品中锌的萃取。用原子吸收光谱法测定复杂体系样品中的锌含量。选择测定波长为516nm。锌的质量浓度在0.1~2.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L-1。方法应用于硫酸锌口服液样品中锌的测定,测定结果与药典法测定值相符。用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在98.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.8%之间。     

离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉

研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法.经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程.考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响.在最佳实验条件下,样品体积为1 mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25～5.0 μg/L,检出限为0.07 μg/L; 相对标准偏差为3.4%(n=9, 2.0 μg/L Cd2+).用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定.     

流动注射分析光泽精-H2O2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高。     

工业废水中铜、镉、镍、锌离子示波极谱法同时测定

电镀车间清洗镀件的废水中含有槽液的各种成份。其中毒性较强的有镉、氰化物和铬酸盐。铜、镍、锌毒性较弱,但当含量超过允许浓度时,也有不同程度的危害。福的测定是本文重点。工业废水及地面水中铜、镉、锌的测定,通常采用双硫腙萃取比色法,镍的测定用丁二肟比色法。我们用示波极谱法在氨性底液中同时测定这四种离子。在氨性底液中Cu~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)离子在滴汞电极上还原产生很好的极谱波。我们用示波极谱法在1M