Determination of the chloride content of biological fluids using a chloride-selective electrode

Summary Macromolecular organic compounds do not influence the selectivity of a precipitate-chloride membrane-electrode [2] and therefore, it is possible to determine the chloride content of biological liquids (urine, blood serum) without centrifuging the proteins. The electrode has been used in these determinations for direct measurement or as indicator in argentometric titration. Comparison of the results obtained with that of other methods showed good agreement. For the membrane-electrode method the urine and the serum were diluted 18 and 110, resp.

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Bestimmung des Chloridgehalts in biologischem Material mit Hilfe einer chloridspezifischen Elektrode

Zusammenfassung Makromolekulare organische Lösungsbestandteile beeinflussen die Selektivität der früher beschriebenen [2] Chlorid-Membranelektrode nicht. Deshalb kann mit ihr der Chloridgehalt biologischer Flüssigkeiten (Urin, Blutserum) ohne vorherige Abtrennung der Proteine und anderer organischer Verbindungen bestimmt werden. Die Elektrode dient dabei teilweise zur direkten Messung, teilweise als Indicator bei argentometrischen Titrationen. Ein Vergleich der Ergebnisse mit solchen, die nach der klassischen Methode von Mohr erhalten wurden, beweist die gute Eignung der Elektrode. Es ist zweckmäßig, die Lösungen vor der Analyse im Verhältnis 18 bzw. 110 zu verdünnen.

     

Detection and determination of benzophenone present in diphenylhydantoin sodium formulations and drug substance

Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.

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Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz

Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.

     

Comparison of gas-liquid chromatography, mass fragmentography, and isotope dilution-mass spectrometry for determination of pentobarbitone in human plasma

Summary Comparative studies of gas-liquid Chromatographic, mass fragmentographic methods, and isotope dilution-mass spectrometric assay for the quantitative determination of pentobarbitone in human plasma, are described. Butabarbitone is used as internal standard for the measurement of the drugs by gas-liquid chromatography and mass fragmentography, and deuterated pentobarbitone is used for quantification by the isotope dilution-mass spectrometric method.For analysis, the plasma samples are buffered to pH 4 and extracted on Clin-Elut columns with diethyletherethylacetate (11).Absolute and analytical recoveries of the drugs from plasma and reproducibility of the results are discussed.

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Gas-Chromatographie, Massen-Fragmentographie und Isotopen-Verdünnungs-Massenspektrometrie — Ein Methodenvergleich zur Bestimmung von Pentobarbital im Plasma

Zusammenfassung Ein Methodenvergleich zur quantitativen Bestimmung von Pentobarbital im Plasma mittels Gas-Chromatographie und GC-MS, einschließlich Isotopenverdünnung-Massenspektrometrie, wird beschrieben.Für die gas-chromatographische und massenfragmentographische Analyse wird Butabarbital als interner Standard und für die Quantifizierung bei der GC-MS-Methode mit Hilfe der Isotopen-Verdünnung, wird deuteriertes Pentobarbital verwendet. Die Plasmaproben werden auf pH 4 gepuffert und über Clin-Elut-Säulen mit Diethylether-Ethylacetat (11) extrahiert.Die absolute und analytische Wiederfindung sowie Präzision und Reproduzierbarkeit der einzelnen Verfahren werden diskutiert.

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Part of the work was presented at the 29th Kongreß der Deutschen Gesellschaft für Laboratoriumsmedizin, Hamburg 1985     

Spektrophotometrische untersuchungen der reaktion des palladiums mit thioxanthren-3-aldoxim

Zusammenfassung Die Reaktion zwischen Palladium und Thioxanthren-3-aldoxim (I) wurde spektrophotometrisch untersucht. Mit überschüssigem I bildet sich ein mit Benzol oder Chloroform extrahierbarer Komplex. Die Extraktion mit Benzol erfolgt am besten aus einer 0,5-n salpetersauren, Quecksilbernitrat enthaltenden Lösung, da so der Einfluß von Chloridionen vermieden wird. Die Extinktion wird bei 380 nm gemessen, wo die Absorption des Reagens vernachlässigbar ist. Im Bereich 0,25-8g Pd/ml ist die Extinktion der Konzentration proportional. Zahlreiche Fremdionen stören nicht. Sulfat muß vorher mit Barium gefällt werden, Osmium und Ruthenium lassen sich durch Destillation entfernen und Gold kann durch Extraktion mit Äthylacetat oder Äther beseitigt werden. In Abwesenheit von Quecksilbernitrat bildet sich ein Komplex im Verhältnis PdR= 14, in Anwesenheit von Quecksilbernitrat im Verhältnis 16.

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Spectrophotometric investigations of the reaction of palladium with thioxanthrene-3-aldoxime

Summary The reaction between palladium and thioxanthrene-3-aldoxime (I) was studied spectrophotometrically. A complex that can be extracted with benzene or chloroform is produced with excess of I. The extraction with benzene succeeds best from 0.5M solution containing nitric acid and mercuric nitrate so that the influence of chloride ions is averted. The extinction is measured at 380 nm, where the absorption of the reagent is negligible. The extinction is proportional to the concentration in the region 0.25–8g Pd/ml. Numerous foreign ions do not interfere. Sulfate must be removed previously by precipitation with barium; osmium and ruthenium can be removed by distillation, and gold can be removed by extraction with ethylacetate or ether. In the absence of mercuric nitrate there is formed a complex in the ratio of PdR=14, while in the presence of mercury nitrate the ratio is 16.

     

Semimicro determination of the neutralization equivalents of higher fatty acids by non-aqueous titrations

Summary The neutralization equivalents of higher fatty acids can be determined on a semi-micro scale by titration of the acids in a non-aqueous medium (methanol and benzene) with potassium methoxide using a mixture of 0.4% methanolic solutions of phenol red, cresol red and bromothymol blue in the ratio of 311 as indicator. If the strength of the potassium methoxide used is less than 0.02 N, better results are obtained by dissolving the weighed amount of the acid in a known volume of potassium methoxide and back titrating the excess with standard oxalic acid solution in the same solvent because the colour change at the end point is sharper from alkaline to the acid medium.

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Zusammenfassung Die Halbmikrobestimmung der Neutralisationsäquivalente höherer Fettsäuren kann durch Titration in nichtwäßrigem Medium (Methanol und Benzol) mit Kaliummethoxidlösung erfolgen. Als Indicator dient ein Gemisch 0,4% iger methanolischer Lösungen von Phenolrot, Kresolrot und Bromthymolblau im Verhältnis 311. Wenn die Konzentration der verwendeten Kaliummethoxidlösung geringer als 0,02 n ist empfiehlt es sich, die Probe in einem bekannten Volumen Methoxidlösung aufzulösen und den Überschuß mit Oxalsäurelösung (im gleichen Lösungsmittel) zurückzutitrieren, da der Farbumschlag von alkalisch nach sauer schärfer ist.

     

Die Trennung des Kupfers von Cadmium durch F?llung mit Schwefelwasserstoff

Zusammenfassung Durch Fällung des Kupfers mit Schwefelwasserstoff aus 3,5 n salzsaurer Lösung sind Trennungen Cu/Cd bis zu Verhältnissen CuCd= 1100 und 1001 ohne beachtenswerte Mitfällung von CdS durchführbar. Die Anwendung von Kaliumcyanid erscheint für die Trennung Cu/Cd im qualitativen Analysengang praktisch überflüssig, zumal sie zu Störungen Anlaß gibt.

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Summary Separations of copper and cadmium up to ratios of CuCd=1100 and 1001 are possible by precipitating copper with hydrogen sulphide from 3.5 N hydrochloric acid solutions without any remarkable co-precipitation of cadmium sulphide. The use of potassium cyanide for the separation of copper and cadmium in qualitative analysis appears to be unnecessary, all the more so as it causes disturbances.

     

Trennung der 8-Hydroxychinolate von V, Mo, W, Co und Cr durch HPLC

Zusammenfassung 8-Hydroxychinolin-Chelate von V, Mo, W, Co, Cr können mit der Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie getrennt werden [polare stationäre Phase: Si 60; Eluentien: Tetrahydrofuran/Chloroform (64) bzw. Dioxan/Chloroform (64)]. Die Nachweisgrenzen sind: < 1 ng für V, Mo und Cr; 0,5 ng für Co; 1,5 ng für W.

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Separation of the 8-hydroxyquinolinates of V, Mo, W, Co and Cr by HPLC

Summary The oxinates of V, Mo, W, Co and Cr can be separated by HPLG employing Si 60 as stationary phase and either tetrahydrofuran/chloroform (64) or dioxan/chloroform (64) as eluents. Limits of detection are: < 1 ng for V, Mo and Cr; 0.5 ng for Co; 1.5 ng for W.

Ich danke der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Geräten und Sachbeihilfen.Mein besonderer Dank gilt Frl. Pohlmann für die Durchführung zahlreicher Meßreihen.     

X-ray fluorescence analysis of Y, Ce, Pr, Nd, Eu and Gd in high purity samarium oxide

Summary An XRF method for the determination of Y, Ce, Pr, Nd, Eu and Gd in high purity samarium oxide is described. Samples in oxalate form are mixed with boric acid in the ratio 31. About 800 mg of the mixture is pressed as a double layer pellet. Experimental parameters are selected to give maximum peak to noise ratio. The analysis lines are chosen after studying line interferences. The estimation limit ranges from 0.005% to 1% for most elements.

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Röntgenfluorescenzanalyse von Y, Ce, Pr, Nd, Eu und Gd in Samariumoxid hoher Reinheit

Zusammenfassung Zur röntgenanalytischen Bestimmung von Spuren Seltener Erden in hochreinem Samariumoxid wird die Probe in die Oxalatform übergeführt, mit Borsäure im Verhältnis 31 gemischt und zu je 800 mg in Doppelschichttabletten (über Borsäure) gepreßt. Für ein maximales Peak/Untergrund-Verhältnis wurden die experimentellen Parameter entsprechend ausgewählt. Die benutzten Analysenlinien ergaben sich aus einer Untersuchung der Störungen. Die Erfassungsgrenze liegt zwischen 0,005% und 1%.

     

O-Heterocycles by the cyclization of side-chain bromomethoxylated 2′-acetoxychalcones

Summary The title chalcone derivatives react with aqueous sodium hydroxide of various concentrations to form aurones as the major product, together with small amounts of flavones. However, the introduction of 4-nitro or 4-chloro substituents resulted in the formation of flavones as the major product.

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O-Heterocyclen mittels Cyclisierung von an der Seitenkette brommethoxylierten 2-Acetoxychalconen

Zusammenfassung Die im Titel genannten Chalconderivate reagieren mit Natronlauge in verschiedenen Konzentrationen, wobei Aurone zusammen mit geringen Mengen an Flavonen entstehen. Die Einführung von 4-Nitro- oder 4-Chlor-Substituenten führte jedoch zur bevorzugten Bildung von Flavonen.

     

Spectrophotometric determination of indium using gallion

Summary The formation of violet coloured chelate of indium with Gallion has been studied. Indium forms only one chelate with Gallion at p_H 4.5 having _max 610 nm. The composition of the complex formed has been determined by various methods and is found to be 11 (MR). The values of stability constant have been calculated by three methods and the average value of logK obtained is 5.6 ± 0.1. A procedure for the spectrophotometric determination of indium has been suggested.

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Zusammenfassung Die Bildung eines violetten Chelates von Indium mit dem Reagens Gallion wurde studiert. In bildet damit ein einziges Chelat bei p_H=4,5 und _max=610 nm. Die Zusammensetzung des entstandenen Komplexes wurde nach verschiedenen Methoden ermittelt und gleich 11 (MetallReagens) gefunden. Die Stabilitätskonstante wurde nach drei Verfahren berechnet, wobei sich als Mittelwert logK=5,6±0,1 ergab. Eine Arbeitsvorschrift für die spektrophotometrische Bestimmung des In wird vorgeschlagen.

     

Complexes of metallochromic substances. VI

Summary Two new simple spectrophotometric methods are developed, which are based on the estimation of one or two pairs of absorptivities in given conditions. The first extrapolation method is convenient for the determination of formation constants of complexes 11, 21, and 22 (LM). The second calculating method is suitable for the classification of complexes 11 and 22.

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Zusammenfassung Zwei neue, einfache spektralphotometrische Methoden wurden entwickelt, die auf der Bestimmung von einem oder zwei Extinktionspaaren unter gegebenen Bedingungen beruhen. Die erste Extrapolationsmethode ist für die Bestimmung der Bildungskonstanten von Komplexen 11, 21 und 22 (LM) geeignet. Die zweite Rechnungsmethode eignet sich für die Klassifikation der Komplexe 11 und 22.

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Part V, see: Z. analyt. Chem. 207, 247 (1965).     

Thermal analysis of bitumens from black coal,extracted successively with different solvents

A successive extraction of bitumes from black coal was carried out using the following solvents: petroleum ether, petroleumether-benzene (11), benzene, benzene-ethyl ether (11), ethyl ether, ethyl ether ethanole (11), ethanol. These extract organic products as follows: 0.06, 0.16, 0.11, 0.21, 0.07, 0.29 and 0.70% respectively. The obtained by the above mentioned solvents chujniuds were compounds to the thermal and IR-spectral analysis.

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Zusammenfassung Mittels folgender Lösungsmittel wurde eine sukzessive Extraktion von Bitumen aus Steinkohle durchgeführt: Petrolether, Petrolether-Benzol (11), Benzol, Benzol-Ethylether (11), Ethylether, Ethylether-Ethanol (11), Ethanol. In dieser Reihenfolge konnten organische Produkte zu 0.06, 0.16, 0.11, 0.21, 0.07, 0.29 bzw. 0.70 % extrahiert werden. Die durch aufgeführte Lösungsmittel erhaltenen Verbindungen wurden einer Thermound einer IR-Analyse unterzogen.

     

X-Ray fluorescence determination of Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Yb and Y in high purity gadolinium oxide

Summary An X-ray fluorescence method is described for the determination of Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Yb and Y in gadolinium oxide. Samples are taken in oxalate form and mixed with boric acid in the ratio 31. The mixture is pressed as a double-layer pellet. Selection of experimental parameters and choice of analysis lines is discussed. The estimation limit ranges from 0.005–1% for most of the elements.

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Röntgenfluorescenz-spektrometrische Bestimmung von Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Yb und Y in hochreinem Gadoliniumoxid

Zusammenfassung Bei dem vorgeschlagenen Verfahren werden die Proben in die Oxalatform übergeführt und mit Borsäure im Verhältnis 31 gemischt. Die Mischung wird zu einer Doppelschicht-Tablette gepreßt. Die Auswahl der geeigneten experimentellen Parameter sowie der Analysenlinien wird diskutiert. Die Bestimmungs-grenzen liegen für die meisten Elemente im Bereich 0,005–1%.

     

Emissionsspektrographische Methode zur Bestimmung von Spurenelementen in Flußspat

Zusammenfassung Eine Methode zur emissionsspektrographischen Analyse der Spurenelemente in Flußspat wurde ausgearbeitet.Zur quantitativen Analyse der Seltenen Erden wurden die Proben im Verhältnis 41 mit Spektralkohlepulver vermischt und mit einem großen Gitterspektrographen bei 16 A/230 V aufgenommen. Zur Vermeidung der Cyanbanden wurde in Argonatmosphäre unter Verwendung einer Schöntag-Küvette gearbeitet. Bei Verwendung von Scandium als Bezugselement wurden Reproduzierbarkeiten zwischen ± 1,5% und ± 4% erhalten.Ergänzt wurde diese Methode durch ein Anreicherungsverfahren zur Abtrennung des Calciums mittels Ionenaustauscher. Dabei können Verluste von 10% bis 15% auftreten. Bei 20 g Ausgangsmaterial und einem Anreicherungsverhältnis von 1100 bis 1200 konnten Nachweisgrenzen von 0,005 bis 0,1 ppm erreicht werden.Die quantitative Bestimmung der übrigen Elemente erfolgte mit einem Prismenspektrographen mittlerer Dispersion. Die Proben wurden mit Spektralkohlepulver im Verhältnis 101 vermischt und im Kohlebogen (7 A/230 V) aufgenommen. Als Bezugselement wurden In und Pd verwendet. Für einzelne Elemente konnten Nachweisgrenzen bis 0,03 ppm erreicht werden.

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Emission spectrographic method for the determination of trace elements in fluor spar

Summary A method was worked out for the emission spectrographic analysis of the trace elements in fluor spar.For the quantitative determination of the rare earths, the samples were mixed in the ratio of 41 with spectral carbon powder and photographed with a large lattice spectrograph at 16 amp/230 volts. To avoid the cyanogen bands, the operation was conducted in an argon atmosphere and with the employment of a Schöntag cell. Using scandium as reference element, the reproducibilities obtained lay between ± 1.5% and ± 4%.This method was supplemented by an accumulation procedure for removing the calcium by means of an ion exchanger. Consequently losses of from 10 to 15% may arise. Trials with 20-g portions of the starting material and an accumulation ratio from 1100 to 1200, enabled these workers to reach detection limits of 0.005 to 0.1 ppm.The quantitative determination of the other elements was accomplished with the aid of a prism spectrograph of medium dispersion. The samples were mixed with spectrum carbon powder in the ratio of 101 and photographed in the carbon arc (7 amp/230 volt). Indium and palladium were used as the reference elements. Detection limits in the case of individual elements as 0.03 ppm were attained.

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Die vorliegende Arbeit gibt auszugsweise den methodischen Teil einer Dissertation an der Universität Wien¹ mit Ergänzungen der neuen Literatur wieder.