Tritium in foods

Zusammenfassung Es wurden die Eigenschaften ausgewählter Szintillationssysteme für die Messung sehr niedriger Tritiumgehalte in aus Lebensmitteln gewonnenen Wasserproben im Flüssigkeitsszintillationsspektrometer untersucht. Der Einfluß der Parameter der Meßmethode auf die Nachweisgrenze wurde über Wertziffern definiert. Optimale Werte wurden mit einem aus PPO, bis-MSB, p-Xylol und Triton N-101 bestehenden Emulsionssystem erhalten, das 40% Wasser aufnimmt. 0,16–0,18 pCi/ml Wasser sind mit diesem System noch nachweisbar. Tritium-armes Vergleichswasser wurde durch Verbrennung von Propan hergestellt.Die Teilnahme von S. Mlinko an diesen Untersuchungen wurde durch ein Stipendium der Alexander von Humboldt-Stiftung ermöglicht, wofür besonders gedankt wird. — Frl. I. Kuschel wird für die wertvolle Mitarbeit bei den Untersuchungen gedankt.     

Rastermikroanalyse mit der Atomabsorptionsspektralanalyse

Zusammenfassung Eine flammenlose Methode für die AAS wird beschrieben, die zur Mikro- und Lokalanalyse von Festkörpern eingesetzt werden kann. Die Verdampfung ausgewählter Probenbereiche erfolgt mit einem Ionen-Dauerstrichlaser. Die Cadmiumgehalte in V₂O₅-, PbO₂- und U₃O₈-Proben, die unterschiedliche Cadmiumkonzentrationen enthalten, werden bestimmt.Die verdampfte Substanzmenge pro Messung beträgt ca. 1 g, die aus einer Probenfläche von ca. 0,008 mm² erhalten wird. Die Empfindlichkeit für die Cadmiumbestimmung beträgt 2,1 · 10⁹ g Cd/1% Absorption und die Nachweisgrenze 4,8 · 10^–10 g Cd. Als ein Anwendungsbeispiel folgt die Beschreibung und Auswertung einer Mikrorasteranalyse: von einer 14 mm² Probenfläche wird aus 57 Einzelmeßwerten ein Konzentrationsprofil des Dotierungselementes ermittelt. Dafür werden zwei graphische Darstellungen vorgeschlagen. Vorteile des Verfahrens werden durch Vergleich mit bisher bekannten Techniken erläutert.Die Arbeit wurde im Rahmen des Sonderforschungsbereichs 65 Frankfurt/Darmstadt durchgeführt.     

Adsorption of polymers at the solution-solid interface

Summary The adsorption of ethylene-vinyl acetate copolymer which consists of two different adsorption energy segments from solution onto glass sphere was studied. The adsorption depends on molecular weight and the constant obtained by application ofUllman's equation is decreased with the increase of molecular weight. The molecular weight dependence of adsorption suggests that the polymer chain adsorbed at solution-solid interface consist of sequences and loop chains. The relation between maximum adsorption and area occupied with adsorbed polymer chain from various solution was discussed, and the solvent dependence of maximum adsorption was explained in the difference of polymer solubility.

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Zusammenfassung Die Adsorption von Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren, die aus zwei unterschiedlichen Segmenten hinsichtlich der Adsorptionsenergie bestehen, aus der Lösung an Glaskugeln wurde untersucht. Die Adsorption hängt vom Molekulargewicht ab; und die Konstante , erhalten durch Anwendung derUllmanschen Gleichung, nimmt mit der Zunahme des Molekulargewichts ab. Die Molekulargewichts-Abhängigkeit der Adsorption läßt vermuten, daß die Polymerketten, in der Grenzfläche adsorbiert, aus Sequenzen und Schleifen bestehen. Die Beziehungen zwischen maximaler Adsorption und mit adsorbierter Polymerketten besetzter Fläche aus verschiedener Lösung wird diskutiert und die Lösungsmittel-Abhängigkeit der maximalen Adsorption wurde aus dem Unterschied der Polymer-Löslichkeit erklärt.

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With 7 figures and 3 tables     

Bestimmung von Platin in borhaltigen Gl?sern mit Hilfe der Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Die Aktivierungsanalyse ist die einzige Methode, mit der Platinmengen im Konzentrationsbereich unter 1 ppm erfaßt werden können. Wegen der hohen Aktivität der Matrix erfolgte die Bestimmung über ¹⁹⁹Au, das Tochterprodukt des 31 min ¹⁹⁹Pt, das mit seiner Halbwertszeit von 3,15 d ausreichend Zeit für eine chemische Abtrennung bietet. Ein Verfahren, das mit tragbarem Zeitaufwand den Aufschluß des Glases und die Abtrennung des Goldes ermöglicht, wurde ausgearbeitet. Da die hohen Borgehalte vieler Gläser eine starke Neutronenselbstabschirmung bedingen, wurde der Einfluß der Selbstabschirmung in Abhängigkeit von Matrix und Borgehalt sowie die Möglichkeit zu ihrer Verminderung untersucht. — Nach dem beschriebenen Verfahren konnten Platingehalte bis zu 0,1 ppm erfaßt werden.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Untersuchungen über Aluminiumhydroxyde und-oxyde, 9. Mitt.: Der Einfluß geringer Na-Mengen auf den thermischen Abbau von Böhmit

Zusammenfassung Anknüpfend an die Untersuchungen an verunreinigten Bayeriten wurden Böhmite mit geringem, definierten Na-Gehalt hergestellt und untersucht. Zwei Herstellungsmethoden standen zur Verfügung:1. Aus metallischem Al und NaOH wechselnder Konzentration im Autoklaven. 2. Aus mit Na⁺ verunreinigtem Bayerit unter Wasser ebenfalls im Autoklaven. Die Entwässerungsvorgänge bei Böhmit erwiesen sich viel weniger von der Menge des eingebauten Na abhängig als dies bei Bayerit der Fall war.Für Böhmit aus Al und Wasser wurde ferner gefunden, daß durch eingebautes Na die Gamma-Formen aktiviert werden, -Al₂O₃ also mit zunehmendem Na-Gehalt früher auftritt. Bei Böhmit, der aus Bayerit hergestellt wurde, verzögert hingegen das Na die -Al₂O₃-Bildung.Über Langzeiterhitzungsversuche an Na-hältigen Bayerit- und Böhmit-Präparaten wird berichtet. Ein speziell für diesen Zweck angefertigter Ofen wird beschrieben.Mit 7 Abbildungen     

Potential- und Überführungsmessungen an Eisenoxydhydrosolen

Zusammenfassung für den II. Teil Eine Methode zur Bestimmung des eingeschlossenen Chlors mit Hilfe von Uberführungsmessungen wird beschrieben.Da sich die Methode ausschließlich analytischerHilfsmitttel bedient, ist die Anwendbarkeit derselben bei den üblichen Ausmaßen der verwendeten Apparate auf ein bestimmtes Konzentrationsgebiet beschränkt, dessen untere Grenze bei etwa 2,44 · 10^–2 Mol Fe₂O₃/Liter und 4,70 · 10^–3 Mol Cl/Liter liegt.Es wird der Einfluß der Spannung des bei der Überführung verwendeten Stromes untersucht und festgestellt, daß dieselbe keinen Einfluß auf die Ergebnisse ausübt, wenigstens in dem untersuchten Spannungsintervall von 72 bis etwa 1000 Volt.Der Einfluß der Alterung der Sole wird untersucht und festgestellt, daß die Messungen nur mit ausgereiften Solen durchgeführt werden können, da junge Sole sich während der Messung verändern.Die gefundenen Werte werden verglichen mit den aus der Messung mit Kalomel- und Chlorsilberelektroden gefundenen Aktivitäten. Es wurde befriedigende Übereinstimmung erzielt.Die Methode beruht auf dem Gesetz der unabhängigen Ionenwanderung von Kohlrausch.Unter Benutzung der Dissertation des zu zweit genannten Verf.; Teil I siehe Kolloid-Z.80, 44 (1937).     

Zur spektralanalytischen Bestimmung von SiO2 in quarzhaltigen Flu?spatkonzentraten

Zusammenfassung Die quantitative spektralanalytische Bestimmung von SiO₂ in quarz — haltigen Flußspatkonzentraten wurde bei Anregung im Gleichstrom- und Wechselstromkohlebogen untersucht, wobei der letzte eine größere Genauigkeit lieferte. Als Bezugselement für Si konnte Ca selbst gewählt werden. Das Verfahren bedient sich einer Eichkurve, die für SiO₂-Gehalte zwischen 0,01 und 10% aufgestellt wurde. Der mittlere Fehler der Einzelmessung beträgt ±8,0%.Das beschriebene Wechselstrom-Kohlebogenverfahren dürfte auch für andere quantitative Bestimmungen von Verunreinigungen und Spurenelementen geeignet sein, wie sie bei laufender Betriebskontrolle und bei geochemischen Untersuchungen erforderlich sind.Wärend der Drucklegung erschien eine Arbeit von G. A. Monnot (Spectrochimica Acta 6, 153 [1954]) über eine spektralanalytische SiO₂-Bestimmungsmethode in Flußspat, deren Genauigkeit zwischen 0,05 und 5 % SiO₂-Gehalt ± 10% beträgt. Die Anregung erfolgt mit Hochspannung aus dem multisource-Gerät. Die Methode arbeitet mit einer Art elektrostatischen Sprühbogens, mit dem in 20 sec 20 mg Substanz zur Verdampfung und Anregung gelangen.     

Investigation of identification of composition in polymeric materials by using DSC

The composition of the Peugeot automobile bumper was studied by using DSC. The effects on the DSC curve of quenching from the melt, heating rate, cooling rate, partial scanning, and partial scanning isothermal scanning were studied. The experimental results indicate that the sample is a blend of two polymers and it is identified as a blend of PP and HDPE by Barta's additive thermal analytical method and IR spectroscopy. A set of methods to determine the composition of polymeric materials is created by using DSC.

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Zusammenfassung Mittels DSC wurde die Zusammensetzung von Peugeout KfzStoßstangen untersucht. Der Einfluß von Abschrecken aus der Schmelze, von Aufheizgeschwindigkeit, Kühlgeschwindigkeit, partiellem Scanning und partiellem Scanning isothermem Scanning auf den Verlauf der DSC-Kurve wurde untersucht. Die experimentellen Daten ergaben ein Gemisch aus zwei Polymeren, das mit Hilfe des additiven thermischen Analysenverfahrens nach Barta und mittels IR-Spektroskopie als ein Gemisch aus PP und HDPE identifiziert werden konnte. Eine Reihe von Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung polymerer Materialien unter Anwendung von DSC wurde ausgearbeitet.

     

Influence of aluminum trihydrate particle size on the combustion of polydimethylsiloxane-based rubber compounds

The regularities of thermal degradation of Al(OH)₃ powders and the compositions of polydimethylsiloxane and fire retardant with different size of particles (from 2 to 45m) were studed by the methods of the thermal analysis (TA), mass-spectrometry (MS) and the high temperature pyrolysis. It was shown that the size of flame retardant particles influences the physico-mechanical characteristics and combustion of polymeric compositions on the base of polydimethylsiloxane. The filling of the polymer with fine flame retardants improves the tensile properties of vulcanizates but the flame retardance is markedly decreased. The time of free combustion and the length of the burnt out parts are increased, the oxygen index and time of ignition delay are decreased while the flame temperature near the surface of the burning sample is increased.

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Zusammenfassung Mittels Thermoanalyse, Massenspektrometrie und Pyrolyse bei hohen Temperaturen wurde die thermische Zersetzung von Al(OH)₃-Pulvern und die Mischungen aus Polydimethylsiloxan und feuerhemmenden Mitteln mit unterschiedlicher Korngröße (2–45 m) untersucht. Man fand, daß die Partikelgröße des feuerhemmenden Mittels sowohl die physikalisch-mechanischen Eigenschaften als auch das Brennverhalten der Polymermischungen auf Polydimethylsiloxanbasis beeinflußt. Das Strecken des Polymers mit feingemahlenem flammenhemmenden Mittel verbessert zwar die Zugeigenschaften der Vulkanisate, die Flammenhemmung wird aber eindeutig vermindert. Die Zeit für den freien Brennvorgang und die Größe der verbrannten Teile wird erhöht, der Sauerstoffindex und der Zündverzug sinken, während die Flammentemperatur nahe der Oberfläche der Brennprobe ansteigt.

     

Über das Bauprinzip der Seitenketten der Ligninsulfosäure

Zusammenfassung Die alkalische Hydrolyse chinolingefällter Fichtenligninsulfosäure (S 4,8%, OCH₃ 12,4%, Asche 12,1%) zeigt, daß in dieser Fraktion nur sehr wenig freie Coniferylaldehydhydrosulfosäure-Gruppen (1400 OCH₃) vorhanden sind. Steigert man die Laugenkonzentration stufen weise von 0,1 bis 6 n, so wurden gleichartige Stufen der Acetaldehydabspaltung beobachtet, wobei mit 1 bis 2 n NaOH die maximalen Bereiche festgestellt werden konnten.An methyliertem Coniferylaldehyd wurde der quantitative und zeitliche Verlauf der hydrolytischen Spaltung zu Veratrumaldehyo und Acetaldehyd untersucht. Nach Ausarbeitung einer chromatographischen Trennungsmethode ließ sich zeigen, daß diese Spaltung in 14 Stdn. mit einer Ausbeute von etwa 80% vor sich geht.Methylierte Fichtenligninsulfosäure (OCH₃ 26,4%, S 2,34%) gab ein chromatographisch schwer trennbares Gemisch von Veratrumaldehyd, Acetaldehyd und einer noch nicht identifizierten Carbonylverbindung. Neben diesen Aldehyden wurde Vanillin isoliert, so daß man — eine vollständige Methylierung vorausgesetzt — annehmen kann, daß etwa ein Drittel des gebildeten Vanillins der unmethylierten LS aus abgedeckten Guajacylkernen stammt.Eine neue Darstellungsweise des Glukoconiferylaldehyds durch Oxydation des Coniferins wird beschrieben.Mit 4 AbbildungenDiese Arbeit wurde mit Unterstützung der Österr. Ges. für Holz-forschung durchgeführt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.     

Über das Verhalten von markiertem Coniferin in der verholzenden Pflanze

Zusammenfassung Eine wäßrige. Lösung von Coniferin (3-¹⁴C) wurde durch Infusion an zweijährige Fichtenäste verabreicht. Die Verteilung der Radioaktivität in Holz, Rinde, Seitentrieben und den Extrakten wurde gemessen. Die aus diesen Ergebnissen erstellte Bilanz ließ 90% der eingesetzten Radioaktivität erfassen.Rinde und Holz wurden getrennt derHibbertschen Äthanolyse unterworfen. Aus den dabei anfallenden Ligninfraktionen wurden aktive Reinsubstanzen (Vanillin und Vanilloylacetyl) gewonnen. Die molaren Aktivitäten dieser Verbindungen ergaben durch Vergleich mit der molaren Aktivität des Coniferins die Verdünnungsgrade; diese lassen Rückschlüsse über den Einbau des Coniferins in das Lignin zu. Die Ergebnisse zeigen, daß die Infusionsmethode den biologischen Verhältnissen eher gerecht wird als die Implantationsmethode.Mit 1 Abbildung     

Über die Einwirkung von Thiolen und Sulfinsäuren auf Chinolacetate, 2. Mitt

Zusammenfassung In Fortsetzung einer früheren Arbeit wird die Addition von H₂S und Verbindungen der Typen RSH und RSO₂H (RC₆H₅) in verschiedenen Lösungsmitteln mit verschiedenen basischen Katalysatoren an verschiedene o-Benzochinolacetate und auch an ein o-Benzochinondiacetat untersucht. Zum Unterschied von C₆H₅SH geben die oben erwähnten Thiole auch m-.bzw. o-Substitution. Die Methansulfinsäure wird wie die Benzolsulfinsäure in 1,4-Stellung addiert. Die Abhängigkeit der Additionsstelle vom Lösungsmittel und Katalysator ist von theoretischem Interesse, weil sie zeigt, daß die hier beschriebenen Additionsreaktionen nicht durch Grenzstrukturen beschrieben werden können, wie sie sonst mit Erfolg bei Additionsreaktionen acyclischer , -ungesättigter Ketone verwendet werden.     

Abtrennung von Na, K und P mit Hilfe anorganischer Separatoren bei der Neutronenaktivierungsanalyse von biologischem Material

Zusammenfassung Zur Entfernung hochaktiver Komponenten aus neutronenaktivierten biologischen Proben wurden 2 Sorptionsprozesse eingehender untersucht. Zur Abtrennung von ²⁴Na wurde unterschiedlich hergestelltes Hydratisiertes Antimon Pentoxid (HAP), für die Abtrennung von ³²P Zirkoniumphosphat (ZP) getestet. Für die Abtrennung von ⁴²K wurden handelsübliche Titanphosphatpräparate (TiP) benutzt. Aufgrund der Sorptionsversuche und einiger physiko-chemischer Eigenschaften der Präparate wurden die Parameter zur Herstellung und Anwendung dieser Substanzen optimiert. Durch kombinierte Anwendung von HAP, ZP und TiP waren bei den gewählten Arbeitsbedingungen, z. B. bei aktivierten Kartoffelproben, keine dieser 3 störenden Komponenten nachweisbar. Eine halbautomatische Trennapparatur wurde konstruiert, welche aus folgenden Hauptteilen besteht: Destillationsapparatur, Sorptionskolonne, Ionenaustauschersäule, GradientelutionsAufsatz, elektropneumatische Ventile und Fraktionssammler. Die Aufarbeitung der Probe erfolgt ferngesteuert, der Zeitbedarf beträgt ca. 7 h.Frl. I. Berg, Frau E. Haller und Herrn B. Bauer wird für die wertvolle Mitarbeit bei den Untersuchungen gedankt.     

Untersuchung der Proteinbildung durch Gewebekulturen mit Hilfe von Radiokohlenstoff

Zusammenfassung Der Einbau von Radiokohlenstoff aus Glukose, Glykokoll, Alanin und Tyrosin in die löslichen Proteine von Hühnermesenchym-und (menschlichem) HeLa-Tumorgewebe bei Bebrütung mit Nährmedium wurde untersucht. Das Medium bestand aus einer Mischung vonGeyscher Salzlösung, Aszitesflüssigkeit, Nabelstrangserum und Extrakt von Hühnerembryonen. Die Proteine wurden durch Ultrafiltration unter Druck abgeschieden, durch Hochspannungselektrophorese in Stärke-Gel aufgetrennt und nach Verbrennung im Gas-Geiger-Zählrohr auf Aktivität geprüft. Auch gewebefreies Medium nimmt Radiokohlenstoff in Eiweiß auf, doch handelt es sich dabei, wie Kontrolle durch die Ninhydrinprobe ergab, nicht um echten Einbau von Aminosäureresten in peptidischer Bindung. Hingegen bewirkt das Gewebe echten Einbau. Dieser kann auf die Zahl oder Masse der Zellen bezogen werden und ist bei Mesenchym-und Tumorgewebe von der gleichen Größenordnung. Den größten Einbau an Radiokohlenstoff weisen die Albumin- sowie die -Globulinfraktion (beide durch das elektrophoretische Verhalten definiert) auf. HeLa nimmt mehr Kohlenstoff aus Glykokoll in -Globulin auf als Mesenchym. Da im Gegensatz zu Untersuchungen an Organismen oder Gewebeschnitten mit isoliertem Gewebe gearbeitet wird, besteht keine Möglichkeit der Störung durch Wechselwirkung von Geweben miteinander, insbesondere von Tumorgewebe mit gesundem Gewebe.Herrn Prof. Dr.F. Wessely in Verehrung zum60. Geburtstag gewidmet.     

Über den Einfluß des Lösungsmittels auf organische Reaktionen

Zusammenfassung Es wurde Phenol mit gasförmigem NO₂ in organischen Lösungsmitteln und wäßrigen Lösungen mit verschiedenen Dielektrizitätskonstanten nitriert. Es wurde festgestellt, daß mit Ansteigen der Dielektrizitätskonstante die relative Menge an Paraisomerem in den Reaktionsprodukten zunimmt. Ferner versuchte man, die funktionelle Abhängigkeit zwischen dem summarischen Dipolmoment der Reaktionsprodukte und der Dielektrizitätskonstante des Lösungsmittels festzustellen.     

Die Bestimmung des Gresamtschwefels in Viscose

Zusammenfassung Die Bestimmung des Gesamtschwefels in Viscose wurde untersucht. Es wurde gezeigt, da\ die gravimetrische Bestimmung, wobei mit Wasserstoffperoxyd oxydiert wird, nicht als Bezugsmethode betrachtet werden darf. Eine neue Bezugsmethode wird vorgeschlagen, wobei die Viscose durch Erhitzen mit einem Gemisch von SalzsÄure, JodwasserstoffsÄure und unterphosphoriger SÄure zersetzt wird.Mittels der Behandlung mit diesem reduzierenden SÄuregemisch werden die in der Viscose vorhandenen Schwefelverbindungen quantitativ in Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff übergeführt.Der Autor wünscht der Direktion der N.V. Onderzoekingsinstituut Research zu danken für die Genehmigung, diese Arbeit zu veröffentlichen.