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将β-环糊精的2,3位引入甲氧乙基,6位引入苄基,合成新的环糊精衍生物2,3-二-O-甲氧乙基-6-O-苄基-β-环糊精,并采用静态法涂渍5g·L~(-1)新环糊精制备石英毛细管色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明:该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体二氯苯、硝基甲苯和溴甲苯以及手性化合物α-乙基-2-甲氧基苯甲醇、α-乙基-3-甲氧基苯甲醇、α-甲基-对氯苯乙腈、α-苄基-对氯苯乙腈、1-(2′,4′-二氯苯氧基)-2-丙醇和2-溴丙酸甲酯都具有良好的分离效果。 相似文献
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谷氨酸衍生化β-环糊精气相色谱手性固定相的合成及其在毛细管气相色谱中的应用 总被引:10,自引:0,他引:10
以环氧氯丙烷为中间体,合成了七{2,6-二-O-[3-(1,3-二羟基丙氨酸)]}-β- 环糊精(谷氨酸-β-环糊精)。为了使其能更好的适用于气相色谱分析提高其涂渍性能,用醋酸酐将其乙酰化,得到了一种淡黄色粘稠液体,作为一种新型的气相色谱固定相。在该固定相上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究,结果表明该固定相对各类化合物,特别是对位置异构体和对映异构体具有良好的分离效果,显示了很强的立体选择性。 相似文献
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〕一种新的气相色谱手性固定相—2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精合成并用于分离手性化合物的对映体。对一百余个手性化合物的分离结果显示,它是一种适合于较低温度使用的、手性分离选择性好的固定相。当柱温不高于150℃媸时,柱的稳定性和分离的重复性均较好。 相似文献
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全甲基化2,3,6—三—(O—2‘—羟丙基)—β—环糊精固定液热力学性质和分 … 总被引:3,自引:0,他引:3
将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2‘-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族益异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差、探讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明,芳香族化全哦的△S-值在PMHP-β-CD高20-30J/mol.K,构型效应明显 相似文献
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一种苄基取代的环糊精衍生物的合成及其气相色谱性能研究 总被引:9,自引:0,他引:9
合成了一种苄基取代的环糊精衍生物2,6-二-O-戊基-3-O-苄基-β-CD,研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,极性适中,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚、二甲苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力.2,6-二-O-戊基-3-O-苄基-β-CD因其特有的空腔结构,具有比OV-225更好的分离性能. 相似文献
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3种苄基取代的β—环糊精作为气相色谱固定相的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对3种苄基化β-环糊精固定相进行了研究,考察了它们的色谱性能及对各种位置异构体的分离,研究了柱温对保留行为的影响,并讨论了环糊精保留的机理。 相似文献
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将β-环糊精的2,6-位引入乙氧乙基,3-位引入三氟乙酰基,合成了新的环糊精衍生物2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精,并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明,该固定相对G rob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α-取代丙酸酯化合物、1-(2′-硝基苯基)-乙醇、α-甲基-对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中,对α-甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好;对α-取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物;对α-羟基取代丙酸酯的分离效果优于α-卤代丙酸酯。 相似文献
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设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD, 研究了色谱分离性能. 结果表明, 该固定相对各类有机化合物, 特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力, 并对含多手性中心的菊酸衍生物具有一定的分离效果, 显示了较强的立体选择能力. 相似文献
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将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2’-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍 在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到 满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差,探 讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明,芳香族化合物的-△S值在 PMHP-β-CD柱上比 TB-β-CD高20~30 J/mol·K,构型效应明显,极性选择性也比后者高。 相似文献
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