脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮

本文提出了脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮,与凯氏法对照分析,结果吻合。证明脉冲加热法氮释放完全。     

一种分析金属中气体的新装置—脉冲加热红外线气体分析器

用红外线分析金属中的气体是一个新的课题。本文重点介绍脉冲加热——红外线气体分析器测定金属中的氧。对载气流速、线性范围、空白值的问题作了试验;与真空熔融——气相色谱法、脉冲滴定法作了比较,得到了满意的结果。     

百里酚分光光度法测定难熔金属及其合金中氮

随着生产的发展,对难熔金属及其合金中氮的测定提出更高的要求。目前多采用蒸馏法分离主体,用萘斯勒试剂进行比色,这种方法存在着流程长,对试剂和水的纯度要求高,以及灵敏度较低的缺点。气相色谱法、微压法和微量杜马定氮法,由于燃烧炉温度的限制,也给分析难熔金属中氮带来很大的困难。应用百里酚(Thymol)测定氮,近年来国外有许多报导,方法基于在pH为10.5右左的溶     

脉冲加热浴熔法测定钛及合金中氢的研究

准确测定钛材及钛件中氢浓度,深入研究钛中氢的测定方法,对确保航空产品质量是至关重要的.目前,国内外的测氢手段,都趋于成熟,氢的分离和检测,是可信的.测氢的关键,主要取决于氢的完全、可靠的释放.脉冲加热浴熔法,是释放难熔金属钛及其合金中氢的最常用最可取的方法.炉温高达3000℃以上的脉冲加热方式,给无浴法提取钛合金中氢,创造了有利条件.本文以大量的试验分析数据,介绍了锡浴法和无浴法测定钛及其合金中氢的准确性和适用性,并选择其最佳的测定参数。还讨论了无浴法释放钛合金中氢的可靠性问题和石墨坩埚温控的操作问题.     

全国第八届稀有金属难熔金属分析学术会议征文通知

全国第八届稀有金属、难熔金属分析学术会议原定于 2 0 0 2年召开 ,因征集稿件较少等原因 ,经研究决定延期到 2 0 0 3年第三季度在海南召开。稀有金属、难熔金属是国民经济建设及国防工业的重要材料 ,与之相关的分析检测工作特别是质检、商检、仲裁等对其生产、科研、商贸有重要意义。为了适应我国社会主义市场经济和加入ＷＴＯ后新形势的需要 ,召开新一届稀有金属、难熔金属分析学术会议 ,及时总结前段时间工作 ,对于促进我国稀有金属、难熔金属领域分析测试技术的进一步发展 ,将起到重要作用。欢迎各分析界同仁及分析仪器厂商踊跃投稿、积…     

高温钛合金粉中氧氮的同时测定

氧氮的存在对合金材料性能影响很大 ,控制合金中氧氮杂质的含量十分重要。金属中的氧、氮主要以化合态或固溶态存在[1 ] 。而粉状的金属合金具有较大表面积 ,易对氧、氮产生特性吸附并引起氧化 ,因而其氧氮的赋存状态比较复杂。要完全、同时从金属合金粉中抽取出氧氮很困难 ,必须满足一系列热力学和动力学条件[2 ] 。本文采用镍囊包样和助熔 ,脉冲惰气熔融法同时测定高温钛合金粉样中的氧氮含量 ,9次平行测定氧的相对标准偏差为 1 6% ,氮的相对标准偏差为 2 .8%。1　实验部分1 .1　试剂及仪器镍囊 :将镍箔用乙醚清洗净后烘干 ,做成一边开口…     

感应加热惰气熔融法测定钛粉中氧的研究

高频感应加热惰气熔融库仑滴定法测定难熔金属中的氧,一般都采用Ni-Sn浴,一次造浴方式,方法是有效的。通常连续分析20—30多个试样以后,结果开始偏低。钛粉中氧的测定,以往也采用这种方法,但测定结果从分析第—个试样起就明显偏低。为解决这一问题,本文将专门对感应加热惰气熔融法测定金属钛粉中氧进行了探讨。根据我们的经验,采用氧含量<20ppm的镍囊包样,即采用Ni-Sn浴+Ni囊法,明显地改善了熔池机能,加快了气体析出,克服了氧分析结果偏低的现象,而且分析速度快、测定精度好。所用仪器及试验条件与文献[1—3]一致。     

难熔化合物的分析

难熔化合物,即一类熔点很高的金属化合物(例如碳化铪和碳化钽的熔点已高达～4000℃)。凡周期表中第一族以外的所有2—7列的脆性重金属元素和过渡元素,以及镧系元素和锕系元素,都是难熔化合物的金属组分;甚至B,N,o,Si,P,S等,也是难熔化合物的非金属组分。由这些元素构成的化合物,可以分成两类:其一为类金属化合物,例如碳化物、氮化物、硼化物、磷化物和硫化物等;其二为非金属化合物,例如碳     

固体高分辨核磁共振法在高分子研究中的应用

近年发展起来的固体高分辨核磁共振(NMR)方法在化学中的应用越来越广。其中一个很重要方面是用于研究难熔高聚物。所谓固体高分辨NMR方法包括:高功率质子去耦、魔角转动样品、交叉极化及多脉冲     

脉冲加热-红外法测定超细二硅化钼粉末中氧

本文建立了用TC-600氧氮分析仪测定超细二硅化钼粉末中氧的分析方法.针对二硅化钼超细粉末和高温难熔的特点,对加热功率、助熔剂和进样量等测试条件进行优化,选择最佳测定条件.本方法简便、快速,测定结果准确.氧的回收率为 98.9%～102.0%,相对标准偏差为1.68%.     

钇—过渡族金属二元相图的计算

本工作取用规则溶体模型,计算了稀土元素钇与难熔过渡族元素锆、铪、铌、钽、钼和钨的二元系的相平衡。计算方法是采用L.Kaufman计算难熔过渡族金属间相图的方法,所得计算相图与实测相图比较,符合良好。     

基于脉冲加热-红外吸收/热导法测定烧结氮化硅陶瓷材料中晶格氧含量

基于脉冲加热-红外吸收/热导法,比较分析了恒定式、斜线式及阶梯式3种功率控制升温模式在烧结氮化硅陶瓷材料氧氮含量测定中的特点。优化后选择阶梯式功率控制升温模式并设置合理的分析参数,获得了分离良好的氧氮分量峰。结合在脉冲加热熔融样品过程中特定点位取样的X射线衍射物相分析,确定了烧结氮化硅材料的晶格氧分量峰位置及含量。测试得出Yb₂O₃做助剂的烧结氮化硅陶瓷晶格氧含量为0.094%,相对标准偏差为1.6%,与此材料的热导率水平(88.61 W/m·K)相符合。本方法适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。     

难熔金属专用助熔剂在红外碳硫分析中的应用

采用难熔金属专用助熔剂对多种材料进行红外碳硫分析,考察了其与传统助熔剂空白值的比较.对不同样品的测定结果进行分析比较,发现难熔金属专用助熔剂的碳、硫空白值更低,样品燃烧充分,高温熔体流动性好.该助熔剂操作简便,分析速度快,适用范围较广.     

钼合金中钛、锆、(钅兰)、铈的X光荧光光谱分析

难熔金属的生产和应用已有上百年历史。它具有高的高温强度和低的膨胀系数,并有耐磨损等优异特性,已逐渐从军工应用到其它工业部门。目前关于难熔金属的X光荧光光谱分析报导较少,钼基合金的分析尚未见报导。钼合金中锆的含量虽然很低(0.10%左右),但对合金性能影响很大。由于钼K和     

脉冲定氧中的石墨坩埚涂渗技术

1965年苏联学者等提出了脉冲加热定氧技术,1972年刘崇嗣等在国内首先研制了脉冲加热-非水滴定测定金属中氧的装置。此后,脉冲定氧法迅速普及和发展,国内外均出现了定型商品仪器,尤其是近几年来,国外各种脉冲加热气体分析商品仪器更新换代很快,型号繁多。但是脉冲加热热源本身没有什么突破性的改进,其中很重要的常备消     

会议动态

全国第三届难熔金属及钛合金分析学术交流会于1985年10月24日至28日在桂林召开。出席会议的有来自全国大专院校、科研单位和工矿企业共53个单位89名代表,还邀请了日本金属学会化学委员会委员长,东京理科大学付教授小鹿原猪一先生到会讲学。会议由宝鸡稀有金属加工所和广西栗木锡矿主办,用两天时间安排了五位专家(张帆、秦光荣、陈远盘、王怀公、何志壮)分别作了专题报告: 1.液相化学发光及其在分析化学上的应用。 2.三羟基荧光酮类试剂的显色性能及其在难熔金属分析中的应用。     

镧系金属有机化合物中金属的测定

欲测定镧系金属有机化合物中金属的含量,首先要破坏样品中的有机组份,使金属成为离子,然后再分析金属含量。破坏金属有机化合物常用的方法有干法与湿法两种。干法就是用加热来破坏样品;湿法就是用硝酸加热破坏(也叫消化)。我们用湿法破坏对空气敏感的镧系金属有机化合物中的有机组份,以EDTA络合滴定法测定了金属含量,并比较了不同配位体的镧系金属有机化合物对金属分析结果的影响。     

会议征文

全国第三届难熔金属及钛合金分析学术交流会确定于1985年10月在广西桂林召开,兹将会议征文有关事项通知如下:     

介绍一种分解难熔物的方法

矿石、硅酸盐、Al_2O_3、ZrO_2、TiO_2、铂系金属等的分解是分析化学工作者常常遇到的难题。近年来,由于聚四氟乙稀材料的发展,开始用于制成各种器皿,以代替铂金,分解难熔的样品。被称为“塑料王”的聚四氟乙烯具有耐高温、耐高压以及耐各种酸碱腐蚀的特点,加工方便,目前国内已大量生产。这里介绍一种用聚四氟乙稀密封罐在钢套中加热加压溶样的方法,我们简称它为聚四氟乙烯焖罐法。此法在文献中已有报导,并且用于许多难熔矿样的溶解上。     

气敏隔膜氨电极用于金属中氮的测定

前言 1969年气敏氨电极问世以来,国外已有不少报道。近几年来,国内也做了不少工作。我们在用气敏隔膜氨电极直接电位法测定难熔金属和钢铁中氮方面作了一些试验研究,获得较满意结果。实验表明:气敏隔膜氨电极是目前金属材料中测定氮的一种十分简便而有效的工具。