脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮

本文提出了脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮,与凯氏法对照分析,结果吻合。证明脉冲加热法氮释放完全。     

应用控制气氛光谱法提高难熔金属中难熔杂质分析灵敏度

控制气氛光谱分析是利用气体的不同物理及化学特性,改善放电区域中的光辐射作用。本文设计了两种控制气氛气室,试验了以Ar与O_2及Ar与CO_2作为控制气氛时对难熔金属氧化物中难熔杂质的有关条件,制订了五种分析方法。这些方法,由于利用了控制气氛,提高了对难熔杂质的蒸发速度,压抑了主体影响,给出了良好的激发条件,降低了背景,消除了氰带,从而提高了Ta,Nb,Zr,Hf氧化物中难熔杂质元素如Ti,Al,V,Zr,Mo,W,Nb,Ta的分析灵敏度。     

脉冲加热——气相色谱法测定铜线锭中氧

本文着重对试样表面处理及脉冲熔融条件等进行了试验,获得了满意的结果。该法具有简便、快速、灵敏度高等优点。仪器与试剂 SQM-Ⅰ型脉冲加热—气相色谱仪(大连第二分析仪器厂);硝酸(比重1.42);磷酸(比重1.74);冰乙酸(分析纯)。     

脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧氮

对脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧，氮进行了研究，使用ＬＥＣＯ公司ＴＣ－４３６氧／氮分析仪，采用自行设计的座状坩埚，以镍法代替铂浴法，解决了钢铁，特别是钛及钛合金中氧，氮的同时测定问题。     

加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响;采用加热处理样品3min的方法,可有效去除干扰物,使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87．12％～110．9％,RSD 1．4％～8．7％,检出限0．005～0．010mg／kg。     

惰性气氛脉冲-色谱法定氢工作曲线的研究

脉冲-色谱法定氢在国内外已获得广泛的应用。定氢工作曲线的标准物,有纯氢(气标)和金属中氢的标准(固标)两种。固标由于制备及保存等的困难,其品种和数量廖廖无几。因此,在日常分析中往往采用气标,但实验结果表明,气标与固标的工作曲线是不一致的。本文在实验基础上,提出了一种气标校正系数法,经标样考察和两年多配合分析表明,采用气标校正系数法所得的分析结果准确可靠。对于固定的仪器,在一定的实验条件下,K_(?)是个常数。因此在日常分析中可以用气标代替固标。方法简便,准确可靠,经济。     

铌、锆等难熔金属中痕量硅的测定

难熔金属中痕量硅的测定主要是空白值问题,而决定空白值的关键在于溶样方法。现行的碱熔分离法、氢氟酸、氢氟酸-硝酸溶样法不仅灵敏度较低(n×10~(-8)％),而且重现性也不太好。Stoburt所提出的蒸馏法,由于仍使用氢氟酸-硝酸溶样,方法的灵敏度也只能达到～5×10~(-4)％。由于这些方法使用氢     

气相色谱法测定加热不燃烧再造烟叶中烟碱

建立气相色谱法测定加热不燃烧再造烟叶中烟碱含量的分析方法,在样品中加入4 mL 0.5 mol/L氢氧化钠溶液,使样品中的烟碱在碱性条件下充分游离,采用含正十七碳烷内标的异丙醇溶液对样品振荡萃取2 h,采用气相色谱–氢火焰离子化(GC–FID)法进行定量分析。烟碱的质量浓度在0.10～1.00 mg/mL范围内与烟碱色谱峰面积和内标物色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.007 mg/mL,定量限为0.024 mg/mL。样品加标回收率为97.62%～100.29%,测定结果的相对标准偏差为1.08%(n=6)。该方法样品处理简单,安全性好,定量结果准确,适用于加热不燃烧再造烟叶中烟碱的测定。     

氦载气脉冲加热色谱法测定硅中微量氧

本文应用高速分析形成因素,对试样制备,降低空白值,熔池选择,提高仪器灵敏度等实验条件进行探讨,拟订了氦载气脉冲加热色谱法测定硅中微量氧。方法操作简便,灵敏度高,具有较高精密度。分析时间在5分钟以内,可应用于日常分析。     

金属中微量碳的测定——Ar载气—氧化熔化—气相色谱法

本文提出Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定铜、镍、钨和钼等金属中ppm和亚ppm级碳。分析温度1500—1650℃,抽取时间5—10分钟。先经化学腐蚀再在试样臂上用纯氧加热可以有效地消除试样的表面沾污。用上述方法所得的数据可以认为是试样的体内碳。     

脉冲加热法快速测定难熔金属中的氧

本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3—0.05％,相对平均偏差为士10％,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3—4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。     

气相色谱法测定水胺硫磷

 气相色谱法测定水胺硫磷施介华     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01～1g/L之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2%以内.     

滤片捕集-气相色谱法测定加热卷烟气溶胶中水分的含量

基于加热卷烟抽吸前后水分转移规律,分析了环境条件、抽吸参数和滤片捕集能力等对加热卷烟气溶胶中水分测定值的影响,提出了滤片捕集-气相色谱法(GC)测定加热卷烟气溶胶中水分含量的方法.利用吸烟机,按照抽吸容量35 mL,抽吸间隔30 s,每支卷烟抽吸7口的条件对加热卷烟进行抽吸;抽吸结束后,取出一张剑桥滤片(直径44 mm...     

脉冲加热-热导法测定煤炭中氮含量

正随着环境问题越来越受到关注,煤炭中氮含量的测定成为衡量煤炭质量的重要因素。煤炭中的氮燃烧后生成氮氧化合物(NOx),可与硫的氧化物作用形成酸雨~[1]。煤炭作为我国消耗最大的能源,快速准确地确定其中氮元素含量,对工业生产和环境保护有重要意义。工业冶炼中使用的煤炭增碳剂对金属材料质量起着关键性作用~[2],金属中氮的检测手段十分全面,常见的有气体容量法、直读光谱法、红外热导法~([3-5])。     

气相色谱法测定1-己烯的纯度

介绍了乙烯齐聚合成1.己烯产品的分析方法,采用校正面积归一法测定组份的含量,相对标准偏差小于1%.     

热脱附气相色谱法测定氮中痕量二氧化硫

利用热脱附气相色谱法对工业氮气中的痕量二氧化硫进行了富集和测定。用填充TenaxTA的热脱附管吸附氮气中的二氧化硫,在300℃进行脱附后进入气相色谱仪,用火焰光度检测器进行检测,检出限为4.6 nmol/mol,线性范围为47.0～960 nmol/mol,线性相关系数r为0.9983,定量测量重复性为5.6%,常见无机气体杂质和无机硫化物均不干扰检测。     

气相色谱法测定肌醇

 :将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯,测得肌醇的含量。这种分析方法的变异系数为0.15%,回收率为98.2%～104.3%。方法简捷,是一种较好的测定肌醇含量的方法。     

氮检测器气相色谱法测定水中痕量挥发性N-亚硝胺

一、引言自 Magee 等人在一九五六年报道了亚硝胺具有致癌作用后,逐步引起了人们对自然环境中亚硝胺的生成、转移及致癌机理研究的重视;同时也推动了亚硝胺分析方法研究的开展。