QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤中61种激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正、负模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:61种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.991 8～0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为0.01～2.3μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.03～7.5μg/kg;在10、50、200μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为62.6%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～11%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足土壤中61种激素类药物残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20 min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005～0.4 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005～0.1 mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%～117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%～120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法.样品经1％乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱-串联质谱测定,用多反应离子监测(T-MRM)模式进行检...     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中122种香港规例农药残留

应用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了水果、蔬菜中122种中国香港《食物内除害剂残余规例》农药残留的测定方法。分析物采用电喷雾离子源,正、负离子多反应监测(MRM)模式,基质匹配外标法定量。122种农药在0.010~0.20 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,其线性相关系数(r)不小于0.99,方法的定量下限为0.010 mg/kg;3个加标水平的回收率为60%~110%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~19.4%。该法快速简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,用于日常供港果蔬食品中农残检测可显著降低检测成本。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定护肤品中的21种麻醉剂

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时快速测定护肤品中21种麻醉剂的分析方法。样品用水分散后加入含1.0%(体积分数)甲酸的乙腈溶液超声提取,经无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用具有反相(RP)、弱阳离子交换(WCX)和HILIC多种保留机制的Acclaim Mixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以20 mmol·L^-1甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 4.0)和乙腈(含0.035%甲酸)为流动相。在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。21种麻醉剂在0.5～100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.1～3μg·kg^-1和0.3～10μg·kg^-1。在膏霜、乳液和凝胶3种基质中,3个不同加标水平下的平均回收率为84.3%～109%,相对标准偏差为0.70%～7.1...     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分

建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明:290种农药在1.0～200μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下,290种农药的加标回收率为67%～119%;定量下限(LOQ,S/N≥10)均小于10.0μg.kg-1,低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱法同时测定茶油中21种农药残留

采用QuEChERS结合液相色谱/串联质谱法建立了茶油中21种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈均质提取,PSA和C18净化。对色谱、质谱条件和样品前处理进行了优化。在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。21种农药在5.0～200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在50,100,200μg/kg水平的平均加标回收率为63.1%～128.6%,RSD为1.6%～15%。21种农药的定量限为0.12～6.93μg/kg。方法适用于茶油中21种农药的定量与定性分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中17种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了检测茶叶中灭多威等17种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。详细讨论了加水对茶叶中氨基甲酸酯类农药提取效率的影响。茶叶样品加水后,用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测,基质外标法定量。17种氨基甲酸酯类农药残留在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0. 99。方法检出限(S/N=3)为0. 001～0. 02 mg/kg,定量限(S/N=10)为0. 002～0. 05 mg/kg。在0. 05,0. 5,5. 0 mg/kg 3个添加水平下,17种农药残留平均加标回收率在82. 1%～119. 2%之间,相对标准偏差均小于8. 5%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中31种酚类化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。31种目标物线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。在质量浓度0.25, 0.5, 2.5 g/kg 3个添加水平下,方法的加标回收率为80.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～12%。该方法适用于蜂胶原料和蜂胶乙醇提取物中31种酚类化合物的检测,可以为蜂胶质量评价提供一定支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留

为有效监测人尿液中的农药多残留水平，为健康风险评估提供重要的技术手段，实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化，实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下：尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取，无水MgSO₄加NaCl作除水盐析剂，再以C₁₈、PSA、无水MgSO₄为净化吸附剂，经QuEChERS法净化，氮吹复溶后，以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相，ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)作为分析色谱柱，梯度洗脱分离，超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测，外标法定量。结果表明，该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定，检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0....     

液相色谱-串联质谱法同时测定8种花草茶中77种农药残留

以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测技术,建立了适用于8种花草茶中77种农药残留同时检测的方法。8种花草茶样品均采用1%（v/v）乙酸乙腈溶液和1 g乙酸铵提取,经4 g无水硫酸镁、0.50 g C18、0.50 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.05 g石墨化炭黑（GCB）分散萃取净化,然后采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正负离子交替扫描模式下进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明,77种农药在0.5~100.0 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;77种农药的加标回收率为70.3%~110.0%,相对标准偏差为2.6%~9.8%,检出限为1.0~10.0 μ g/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关农药残留测定的技术要求。     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱－串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸（6∶4,体积比）提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后,使用Agilent SB C18（2.1 mm × 100 mm,1.8 μm）色谱柱分离,以 0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子（ESI+）,多反应监测模式（MRM）进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%～93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差（n = 6）分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5～2.0 μg/kg和2.0～5.0 μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定芝麻油中7种农药残留

采用分散固相萃取QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了精甲霜灵、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、氟环唑、嘧菌酯、高效氟吡甲禾灵7种常用于油料作物的农药在芝麻油中的多残留分析方法。针对芝麻油基质的复杂性,对目标农药在芝麻油基质中的提取溶剂、净化剂种类进行筛选及优化,最终确定用10 mL乙腈涡旋提取一次,组合60 mg N-丙基乙二胺(PSA)和20 mg石墨化碳黑(GCB)去除芝麻油中脂肪、色素等干扰物,并利用HPLC-MS/MS进行定量分析。芝麻油中7种目标农药在0.001～10 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R²>0.99;7种目标农药在芝麻油中3个添加水平的平均回收率在86.9%～106.3%之间,RSD<5.2%,准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留检测的要求。本研究建立的快速、简便、环保的方法适用于芝麻油中目标残留农药定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999,检出限为0.003~1.00 μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。     

纳米竹炭分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定绿茶中的农药多残留

建立了纳米竹炭(Nano Bamboo Charcoal,NBC)作为QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法吸附剂,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定绿茶中农药多残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-H2O提取,以NBC-PSA(N-丙基乙二胺)-无水MgSO4体系进行分散固相基质净化,经Acquity UPLC TSS-3 C18色谱柱(100 mm×2.1μm,1.8μm)分离后,UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。在0.02~0.50 mg/kg加标范围内,10种代表性农药的平均回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~13.9%,方法的定量下限(LOQ)为0.02~0.04 mg/kg。结果显示,NBC作为QuEChERS分散固相吸附剂在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显优于商品化基质分散吸附剂。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留

以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO₄)作为脱水剂,经MgSO₄、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μ m)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO₄、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO₄、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00 μ g/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中105种农药残留

通过优化QuEChERS前处理方法并结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术建立了蔬菜中105种典型杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂的多残留测定方法。目标化合物使用乙腈提取,以150 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、150 mg封端十八烷基键合硅胶吸附剂（EC-C₁₈）、30 mg石墨化炭黑（GCB）作为基质提取液净化剂。实验结果表明,在0.010~0.200 mg/L范围内,105种目标化合物的线性相关系数（r）>0.99,方法定量限为0.010 mg/kg;3个添加水平的回收率范围为68.2%~108%,相对标准偏差（RSD）为1.02%~11.8%。该方法快速简便,净化效果好,可用于蔬菜中日常农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。