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本文用凝胶渗透色谱法(GPC)测定偏氟乙烯——六氟乙烯(以下简写为F_(26))共聚物分子量及其分布。F_(26)共聚物用热解气体色谱(PGC)及~(19)F核磁共振(~(19)FNMR)等分析表明其化学组成基本相同,分子结构近于交替共聚物。 实验表明在硅胶柱中,以四氢呋喃为淋洗剂时,聚苯乙烯(PS)和F_(26)共聚物GPC普适校正曲线基本一致。从GPC测定结果表明分级和未分级试样对其测定结果没有什么影响。以宋名实的简易方法得到的K、α值:[η]=3.811×10~(0.645)同lg[η]~lgM作图法得到的K、α值基本一致。按GPC普适校正进行数据处理,得到的结果与绝对法比较,误差在10%左右。由此证明在GPC条件下,宋氏方法和普适校正可适用于本体系。 相似文献
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粘度法测定水溶液中裂褶多糖分子量 总被引:5,自引:0,他引:5
通过对Takashi试验数据的分析和计算,完善了粘度法测定裂褶多糖(SPG)分子量的Mark-Hou-wink公式,即在25℃的SPG水溶液中,当[η]≤445 cm-3/g时,[η]=5.19×10-7M1w.59。根据Ah-Hyun用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)获得SPG结构的最新数据,结合Yamakawa推导的[η]-M模型对公式进行分析。通过模型计算、粘度公式计算和凝胶过滤色谱(GPC)获得的SPG的重均分子量(Mw)分别为3.7×105、5.8×105、2.5×107,其中采用理论模型和粘度公式计算的结果较一致,而GPC测试的结果相差较大的原因可能与样品和标准分子量范围不同有关。IR和13C-NMR的数据表明该多糖具有-β(1-6)葡萄糖苷分支的-β(1-3)-D葡聚糖结构。 相似文献
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通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。 相似文献
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用凝胶色谱法在室温下测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)分子量和分子量分布的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。 相似文献
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聚碳酸酯(简称PC)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料。可用酯交换法或光气法生产。本文用裂解色谱(简称PGC)分析了PC在600℃时热降解产物,用PGC法测定了不同来源PC样品的分子量,其结果与粘度法测定的一致。每次分析时间约30min。微量水份对定量精度有影响。从末端基团降解碎片可以鉴别PC聚合工艺中所用的分子量调节剂。 1.PC样品经沉淀分级法获得的级分,用粘度法测定其分子量,分别为:1.25×10~4;1.79×10~4;2.57×10~4;3.56×10~4。 相似文献
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简易GPC装柱技术对分离效果的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
随着高分子科学研究的不断发展,凝胶渗透色谱(GPC)作为测定高聚物分子量及分子量分布的方法已被普遍采用。 CPC方法的心脏部分是GPC色谱柱。柱效的高低直接影响检测结果的准确性。选择长度-直径比合适的柱子和孔径、孔容及粒度符合要求的载体,是保证柱效的重要因素。满足这些因素之后,装柱的好坏,则是直接影响柱效的关键。文献上有关GPC装柱方法的报导不多;所报导的简易GPC的理论塔板数一般为400—1500/米;在测试过程中有加宽现象,处理数据时一般需要进行较为繁琐的加宽校正。 相似文献
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将阴离子聚合所得末端带有烯丙基的窄分布聚苯乙烯大分子单体(PSallyl)与乙烯、丙烯在钒催化体系下进行共聚合,得到聚苯乙烯(PS)支链沿乙丙橡胶(EPR)主干无规分布的接枝共聚物EPR-g-PS。接枝效率为70%左右。大分子单体的分子量、加入量,催化剂浓度和聚合温度等对共聚反应及其产物结构有明显的影响。丁酮为选择沉淀剂可分离未反应的聚苯乙烯大分子单体。用紫外光谱、核磁共振、渗透压和凝胶渗透色谱法测定了纯制接枝共聚物的组成和分子量。结果表明所合成的EPR-g-PS的聚苯乙烯含量为5—45%;支链为分子量1.0—7.8×10~4的窄分布((?)=1.05—1.17)聚苯乙烯;平均支链数为1—4。 相似文献
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本文用薄层色谱成功地将微交联核-壳结构聚苯乙烯微粒中的少量线性PS分子与微交联组分相分离,用凝胶色谱法测得线性PS的分子量为104-105数量级;0.2-1.6×10-6g的点样量,薄层扫描吸收峰面积与样品量成良好的线性关系;可直接由峰面积计算线性PS分子的含量;结合微粒的表观粘度,对微粒的核-壳结构进行了定性分析。 相似文献
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采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。 相似文献
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聚异丁烯丁二酰亚胺无灰剂(以下简称“剂”)是润滑油主要的清净分散添加剂。国内外有关用凝胶渗透色谱法(GPC)研究剂的组成和分子量分布的文献报道尚不多见,仅有Hillman等应用GPC分离和渗析技术而得的“剂”和油分别作为标样,用外标法测定了“剂”的组成;Bartha等虽然应用GPC研究了“剂”中间产品和最终产品的分子量分布,但并没有研究组成与分子量分布之间的关系。 本工作采用μ-Styragel为固定相,四氢呋喃为流动相,示差折光检测器检测,从而测定了“剂”的组成及分子量分布,并以再循环分离技术考察了外加聚异丁烯(PIB)后的分离度,以及方法准确度及精密度等。 相似文献
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本文结合提取、凝胶色谱等方法测定了苯乙烯-双烯A交联共聚过程的转化率曲线。通过研究发现,凝胶在交联共聚一开始就产生,且整个反应过程都在不断地生成;转化率40%以前几乎无溶胶生成,此后生成的溶胶仍不断地向凝胶转化;刚生成溶胶时其分子量高、分布窄,其后分子量变低、分布变宽;T_g以上温度的热处理发生进一步聚合反应,当双烯A摩尔浓度<3.3×10~(-4)时,溶胶分数增加,A-MA摩尔浓度>5.0×10~(-4)时,凝胶分数增加,这是双烯A悬吊双键及单体苯乙烯进一步反应的结果。 相似文献
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凝胶渗透色谱测定涤纶分子量分布 总被引:1,自引:0,他引:1
<正> 凝胶渗透色谱(GPC)是测定高聚物分子量分布的一种重要工具.GPC用于涤纶(PET)分子量分布的测定,所见报导不多,例如Sham以135—110℃,用间甲酚为淋洗液进行涤纶分子量分布测定.由于PET在高温的极性溶剂中易产生水解和酯交换反应,因此在样品的溶解和GPC的分析过程中必须采用氮气保护等措施,否则不能反映其真实分子量分布.Paschke等发展的溶剂体系,在室温,以硝基苯-四氯乙烷混合溶剂为淋洗液,此法虽可避免PET的降解,但在样品的配制过程中需用高温过滤设备和示差折射计操作比较麻烦.国内以苯酚-四氯乙烷为淋洗液,检测浊度.本文采用常温,新溶剂体系,以单一氯仿为淋洗液,测定涤纶的分子量分布. 相似文献
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填料的平均孔径(MPDs)和孔分布(PSDs)特性参数十分重要,这些参数直接关系到色谱分析的物理化学过程。 通常用于测定孔径参数的压汞法和气体凝蒸法,设备昂贵而且对键合型担体的适应性较差。利用凝胶渗透色谱法(GPO)测定,方法简便,并可获悉分离过程的分子扩散特性。 本文选择了分子量(M)为800—50万的聚苯乙烯(PS)和M78—306的芳烃(AH)纯样为标样,利用标样的析出体积(Ve)和M值的关系曲线以及溶质的M和填料孔径(φ)的数学转换公式,建立了可以测定10A—1000A孔径分布方法。并以此测定了HSG—20,HSG-15等五种液相色谱填料。 相似文献
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本文将碳氟型表面活性—全氟辛酸钠(SPFO)引入胶束光度法,研究了Al(Ⅲ)-ECAB-SPFO-CTAB体系的光度性质,λ_(max)=660nm、ε_(660)=2.58×10~5。采用P507萃淋树脂色谱柱进行分离,测定了铜合金标样中的铝含量。 相似文献