凝胶渗透色谱测定涤纶分子量分布

<正> 凝胶渗透色谱(GPC)是测定高聚物分子量分布的一种重要工具.GPC用于涤纶(PET)分子量分布的测定,所见报导不多,例如Sham以135—110℃,用间甲酚为淋洗液进行涤纶分子量分布测定.由于PET在高温的极性溶剂中易产生水解和酯交换反应,因此在样品的溶解和GPC的分析过程中必须采用氮气保护等措施,否则不能反映其真实分子量分布.Paschke等发展的溶剂体系,在室温,以硝基苯-四氯乙烷混合溶剂为淋洗液,此法虽可避免PET的降解,但在样品的配制过程中需用高温过滤设备和示差折射计操作比较麻烦.国内以苯酚-四氯乙烷为淋洗液,检测浊度.本文采用常温,新溶剂体系,以单一氯仿为淋洗液,测定涤纶的分子量分布.     

高效凝胶渗透色谱测定明胶的分子量分布

本工作用高效凝胶渗透色谱测定了明胶的分子量及其分布。使用了三根串联的μ-Bondagel E-linear柱,用2%的十二烷基硫酸钠作为淋洗剂,采用α、β和γ三种胶样作为标准样品。测定了惰胶和改性胶的M_N、M_W、M_Z和M_η。估计并讨论了改性胶在制造过程中的降解量。     

凝胶渗透色谱测定聚对苯二甲酰对苯二胺的分子量分布

<正> 聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是一种刚性棒状高分子,一般仅溶于浓硫酸,氢氟酸等强酸溶剂。凝胶渗透色谱(GPC)测定PPTA分子量分布,国内外报道不多。Schaefgan等报道了在DMA-4Wt.％LiCl中测定的PPTA分子量分布图谱,但溶剂和具体测试方法未作介绍。Arpin等用96％硫酸作溶剂,在简易GPC装置上进行了测定。国内赵择卿等采用与Arpin相同的方法进行了测试,本文采用混合有机溶剂溶解PPTA,以DMA-3Wt.％LiCl作淋洗液,在HITACH 635-TR HPLC仪GPC附件上,用50厘米长、内径8毫米的分析柱,紫外吸收检测(波长λ=330nm),室温条件下测定了     

用凝胶渗透色谱法测定甘蔗渣浆粕的分子量和分子量分布

使用国产SN—01型G.P.C仪和Watere公司的聚苯乙烯标样,以丁酮为淋洗剂,得到标样和试样的G.P.C谱图,并以一元线性回归法用TR—S—80微机处理数据,得到聚苯乙烯的校准曲线logM—Ve(见方程)以相关系数接近于1说明方程的可靠性,同理求出分级甘蔗渣试样的校准曲线logM—Ve(见方程)和相关系数。根据方程和G.P.C谱图的各级分的高度,直接打印出不同筛分浆粕的分子量及分子量分布。     

用凝胶渗透色谱法测定丙烯酸酯类聚合物的分子量及其分布

GPC法用于丙烯酸脂类聚合物分子量分布的测定国外已有报导。本文着重探索多孔填料、检测器和淋洗液的选择,在此基础上,测定了喷水浆料、有机玻璃二大类型的丙烯酸脂聚合物样品,并用定义法通过编制Basic程序在P—E3500型数据站上计算出分子量和分布宽度指数。     

用高效凝胶渗透色谱研究三类齐聚物的分子量分布

]本文对三类齐聚物（oliomer）,即聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）、聚苯撑醚砜（PSF）的分子量分布及平均聚合度的分析方法进行了研究。经过几种分析手段（反相HPLC、非水反相HPLC、HPGPC）的比较,确立了以高效凝胶渗透色谱（HPGPC）测定这三类齐聚物的分子量分布方法。本方法在准确度及重复性方面均获得满意效果。     

凝胶渗透色谱在高聚物分子量测定中的应用

本文综述了近年来凝胶渗透色谱在油溶性和水溶性高聚物分子量测定中的应用,着重分析测试条件对水溶性样品分子量的影响并归纳了解决的办法。同时,介绍了配备紫外可见和示差折光检测器、示差和光散射检测器后凝胶色谱的应用。此外,还概述了几种常见高聚物分子量的标定和校准方法,以便多种方法相互验证,得到较准确的分子量值。     

凝胶渗透色谱法测定甘蔗渣浆粕的分子量和分子量分布

本文介绍以丁酮为淋洗剂,用SN-OIA型G.P.C仪和Waters公司的聚苯乙烯标样(PS),得到标样和各试样的G.P.C谱图,并以一无线性回归法用TR-S-80微机处理数据,得到聚苯乙烯的校准曲线logM-V。(见方程)以相关系数接近I说明方程的可靠性;以丙酮为溶剂用水作沉淀剂分级甘蔗渣试样,然后按同理求出分级甘蔗渣浆粕的校准曲线logM—V.(见方程)和相关系数。根据方程和G.P.C谱图的各级分的高度,用微机直接打印出不同筛分浆粕的分子量及分子量分布。     

相对时间法计算凝胶渗透色谱测试大分子分子量和分子量分布

在凝胶渗透色谱(GPC)对大分子的分子量和分子量分布的测试中,本研究利用小分子乙二醇在系统中出峰时间恒定的现象,采用乙二醇的出峰时间作为标识物,将GPC的色谱图转化为相对时间,再以相对时间建立校正曲线,作为计算分子量和分子量分布的依据。此方法解决了在测试色谱图的记录、校准曲线的建立和分子量的计算中以实际时间来表示和计算分子量时,由于GPC泵的重复性不稳定、色谱柱柱效的下降、仪器更换过不同的色谱柱等因素造成的使校正曲线出现偏差、分子量计算结果出现误差等问题。     

褐藻酸钠的高效凝胶色谱行为及其分子量参数测定

用高效凝胶色谱法测定褐藻酸钠的分子量参数。比较了褐藻酸钠样品与非极性标样DextranT500的高效凝胶色谱行为的差异,讨论了进样浓度和进样体积对结果的影响。     

用凝胶渗透色谱测定聚合物中的支化度

本文在Ambler报导的测定聚合物中支化度的工作基础上,提出了支化度的计算方法和电子计算机计算程序,可用ALGOL-60语言在国产DJS-6电子计算机上计算。讨论了支化模型、短链支化和长链支化分布函数等对计算结果的影响,确定了该方法可以相对比较镍系顺式聚丁二烯中的支化度。     

用凝胶色谱法测定AE型原油破乳剂的分子量及其分布

原油破乳剂,通常是一些低分子量共聚物,这些共聚物的分子量和分子量分布对原油破乳剂的质量有一定的影响。用凝胶色谱渐近法校正,直接测定AE型原油破乳剂分子量及其分布,国外有关这方面的工作报道尚不曾多见,国内的研究与应用刚刚在开始。本文采用凝胶色谱法,用宽分布标样     

高效凝胶色谱法测定石油沥青的分子量及其分布

本文采用宽分布标样线性校正法,只需要用VPO法测定两个以上宽分布沥青样品的M_n’,就可用计算机快速地求出校正曲线,用此方法对吉林大学研制的Jμ—105、Jμ—109有机凝胶串联的色谱柱进行了标定,流动相为四氢呋喃。对大庆、胜利和新疆等不同地区、不同加工工艺生产的三十多个沥青进行了测定,用GPC法测定的数均分子量与VPO法测得的结果相比较,其相对误差均在±10％以内。     

凝胶色谱法测定顺丁橡胶平均分子量及其分布的研究

通过一系列的条件试验,包括样品浓度、样品量及流动相流速对柱效的影响,确定了最佳的凝胶色谱（ＧＰＣ）试验条件;采用普适校正法将聚苯乙烯（ＰＳ）标定曲线转换成顺丁橡胶（ＰＢ）标定曲线,并对Ｍａｒｋ－Ｈｏｕｗｉｎｋ方程式中Ｋ,α值的选择进行了讨论;采用４种分子量加宽方程对色谱柱加宽效应进行改正计算,通过比较,选定适合本试验系统的加宽效应的改正方法;用粘度法测得的顺丁橡胶特性粘度（η）吻合ＧＰＣ所测得特性粘度值,证明了方法的可靠性。     

高速凝胶色谱法测定低分子量聚异丁烯的分子量分布

聚异丁烯是石油产品的粘度添加剂。低分子量(800～1000)聚异丁烯又是合成许多石油产品添加剂的重要原料。因此,研究聚异丁烯的分子量和分子量分布,对提高产品质量有十分重要的意义。凝胶色谱法(GPC)是六十年代发展起来的分离测定聚合物分子量及其分布的新方法,它与经典法比较,     

水溶性凝胶渗透色谱测定芸芝多糖各组分的分子量及相对含量

用水溶性凝胶渗透色谱法研究了芸芝多糖在水溶性凝胶柱上的吸附影响因素，建立了最佳分离、测试条件，成功地将芸芝多糖的混合物分离为三个组分，并测试各组分的分子量分别为1190000；796000；552000。各组分相对百分含量分别为83．6％，8．9％，7．5％。     

提高聚乙烯醇肉桂酸酯光致抗蚀剂性能的途径

光敏树脂分子量的多分散性对光刻胶性能有极大影响。聚乙烯醇肉桂酸酯是国内外最早和最广泛用于光刻工艺的光敏树脂,然而过去由于对其分子量的分散性注意不够,所制得之光刻胶不能适应更高要求,特别是大规模集成电路的光刻。但是我们将聚乙烯醇经分级精制,使其分子量分在范围大大缩小,平均聚合度由原来的1750提高到1911,并用热法进行酯化反应,制得聚乙烯醇肉桂酸酯光刻胶,其分辨率、抗蚀性和感光性大大改善,能达到或超过日本 OSR 光刻胶的水平,并有效地防止冻胶,质量优越。因此,它能在大规模集成电路中得到应用。我们认为高聚物的分     

凝胶渗透色谱法测定偏氟乙烯——六氟乙烯共聚物的分子量及其分布

本文用凝胶渗透色谱法(GPC)测定偏氟乙烯——六氟乙烯(以下简写为F_(26))共聚物分子量及其分布。F_(26)共聚物用热解气体色谱(PGC)及~(19)F核磁共振(~(19)FNMR)等分析表明其化学组成基本相同,分子结构近于交替共聚物。 实验表明在硅胶柱中,以四氢呋喃为淋洗剂时,聚苯乙烯(PS)和F_(26)共聚物GPC普适校正曲线基本一致。从GPC测定结果表明分级和未分级试样对其测定结果没有什么影响。以宋名实的简易方法得到的K、α值:[η]=3.811×10~(0.645)同lg[η]～lgM作图法得到的K、α值基本一致。按GPC普适校正进行数据处理,得到的结果与绝对法比较,误差在10％左右。由此证明在GPC条件下,宋氏方法和普适校正可适用于本体系。