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在合成松香基手性试剂(4a~4f)的过程中,首次发现N-(1-萘基)-马来海枞酸二酰亚胺(4f)的位阻异构现象,而与其结构类似的N-苯基-马来海枞酸二酰亚胺(4a)、N-(2-羧基苯基)-甲酯化马来海松酸二酰亚胺(4b)、N-(2-硝基苯基)-甲酯化马来海松酸二酰亚胺(4c)、N-(2-氯苯基)-甲酯化马来海松酸二酰亚胺(4d)和N-[1-(2-氨基)-苯基]-甲酯化马来海松酸二酰亚胺(4e)则没有该位阻异构现象.化合物4a~4f的结构通过核磁共振、质谱和红外光谱等方法进行了表征.采用变温条件下的1H NMR谱图研究了化合物4f的位阻异构化动力学特性. 相似文献
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将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂--2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上,制得键合型手性固定相CSP1,考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同,并探讨了其差异的原因与机理。为了印证间隔臂中环己基对于手性拆分的作用,本文又将CSP1与间隔臂中不具有环己基的键合型手性固定相CSP2进行了拆分对比,进一步证实了间隔臂中环己基的作用。结果表明,键合型手性固定相相比涂敷型固定相在拆分咪唑类药物方面具有优势,这种优势一方面来自于流动相范围的扩大,另一方面是由于间隔臂中环己基对纤维素表面结构的修饰作用。 相似文献
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松香改性制备表面活性剂及其应用研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
从松香出发,可制备阴离子、阳离子、非离子和两性离子等四类表面活性剂。文章综述了国内外近年来以松香和改性松香为主要原料合成表面活性剂及其应用方面的研究进展,分别讨论了这些表面活性剂在使用过程中的主要优势和存在问题。 相似文献
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二氯化-N,N-'-二(3-脱氢松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺的合成与性能 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了Gemini表面活性剂中疏水"尾巴"结构对性质的影响,以脱氢松香酸和环氧氯丙烷为原料合成了中间体3-脱氢松香酰氧-2-羟丙基氯,再与四甲基乙二胺反应,得到1种以脱氢松香酰基为疏水链"尾巴"的对称Gemini型双季铵盐阳离子表面活性剂二氯化-N,N'-二(3-脱氢松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺.在合成工艺条件的基础上,采用IR光谱、MS谱和元素分析测试技术对产物进行了结构确认.结果表明,该产物可降低水的表面张力达34.9 mN/m,临界胶束浓度为1.0×10-4 mol/L.表明具有良好疏水性能的2个大"尾巴"使合成的Gemini表面活性剂更易形成胶束,大大提高了表面活性. 相似文献
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毛细管电泳拆分苯磺酸氨氯地平及机理的探讨 总被引:7,自引:0,他引:7
采用羟丙基-β-环糊精(HP-β—CD)作为手性选择试剂对外消旋的苯磺酸氨氯地平进行了拆分,研究了环糊精种类,浓度,缓冲液的pH值以及添加剂对分离的影响,结果表明以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,短链的阳离子表面活性剂四乙基氯化铵为电渗流改性剂可以使苯磺酸氨氯地平实现基线分离,对拆分的机理进行了探讨。 相似文献
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本文合成一系列含不同结构间隔基的L-缬氨酸叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 将其用于高效液相色谱拆分α-氨基烃基膦酸衍生物, N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯、N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯、N-乙酰基-α-氨基酸甲酯等对映异构体。结果表明: 制得的固定相对以上化合物对映异构体均有不同程度的拆分效果。间隔基刚性增强, 一般对拆分产生不利影响。间隔基为旋光活性酒石酰基的固定相拆分化合物范围减少, 但对某些类化合物对映体的拆分效果有所增强。 相似文献
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本文合成一系列含不同结构间隔基的L-缬氨酸叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 将其用于高效液相色谱拆分α-氨基烃基膦酸衍生物, N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯、N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯、N-乙酰基-α-氨基酸甲酯等对映异构体。结果表明: 制得的固定相对以上化合物对映异构体均有不同程度的拆分效果。间隔基刚性增强, 一般对拆分产生不利影响。间隔基为旋光活性酒石酰基的固定相拆分化合物范围减少, 但对某些类化合物对映体的拆分效果有所增强。 相似文献
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新型衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与性能研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性拆分提供条件. 相似文献
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研究了Gemini表面活性剂中疏水"尾巴"结构对性质的影响,以脱氢松香酸和环氧氯丙烷为原料合成了中间体3-脱氢松香酰氧-2-羟丙基氯,再与四甲基乙二胺反应,得到1种以脱氢松香酰基为疏水链"尾巴"的对称Gemini型双季铵盐阳离子表面活性剂:二氯化-N,N′-二(3-脱氢松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺。在合成工艺条件的基础上,采用IR光谱、MS谱和元素分析测试技术对产物进行了结构确认。结果表明,该产物可降低水的表面张力达34.9 mN/m,临界胶束浓度为1.0×10-4mol/L。表明具有良好疏水性能的2个大"尾巴"使合成的Gemini表面活性剂更易形成胶束,大大提高了表面活性。 相似文献
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认识多糖类手性拆分材料的结构性能关系对于构建新型高效手性固定相具有重要指导意义。该文中,以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯离子液体为介质,合成了系列不同结构的纤维素苯基氨基甲酸酯,进而考察了取代度、取代基团种类和位置对产物手性拆分性能的影响。结果表明,随着取代度的增加,纤维素苯基氨基甲酸酯对于绝大部分手性分子的拆分效果提高;苯环上取代基团的种类和位置对纤维素苯基氨基甲酸酯手性拆分性能影响显著,弱吸电子基团氯基和给电子基团甲基在合适的位置能显著增强纤维素苯基氨基甲酸酯的手性拆分性能;纤维素3-甲基-4-氯苯基氨基甲酸酯、3,5-二氯苯基氨基甲酸酯和2-甲基-5-氯苯基氨基甲酸酯对一些手性分子的拆分效果优于纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯。 相似文献