离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量。样品经过乙腈提取、正己烷脱脂、无水硫酸钠干燥和硅胶固相萃取柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱,采用电喷雾离子源多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的线性范围在100μg·L-1以内,其余4种色素的线性范围在10μg·L-1以内。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的测定下限(10S/N)为5μg·kg-1,其余4种色素的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在53.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

流动注射光度法测定水中总磷量

采用流动注射光度法测定了水中总磷量。水样经硫酸和过硫酸钾在125℃消解后,所得样品溶液中磷(PO_4~(3-))与钼酸铵生成杂多酸,经还原成钼蓝后测定其吸光度。总磷的质量浓度在1.0mg·L~(-1)以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.003mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.012mg·L~(-1)。方法用于测定水样中总磷的含量,相对标准偏差(n=7)在1.5%～3.0%之间,加标回收率在95.7%～102.5%之间。     

固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药

提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。     

高效液相色谱法测定复硝酚钠的三种组分

提出了高效液相色谱法同时测定植物激素复硝酚钠的3个组分,5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠含量的方法。以Hypersil BDS C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇-水(55+45)溶液为流动相,用二极管阵列检测器在235nm波长处测定。3个组分的质量浓度均在5～300 mg·L~(-1)之间与其峰面积呈线性关系。标准加入法测得回收率在99.5%～101.7%之间。加入50 mg·L~(-1)上述3个组分的混合标准溶液对方法的精密度进行试验,测得其相对标准偏差(n=6)依次为0.46%,0.37%,0.53%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量。水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化。所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。氯吡脲的质量浓度在0.005~0.200mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。在0.01,0.05,0.10mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.5%之间。     

乙二胺合钴溶液中亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

建立了快速测定乙二胺合钴溶液中亚硝酸和硝酸盐的方法。使用麝香草酚法测定硝酸盐,使用改进了的GB 13580.7-92测定亚硝酸盐。硝酸盐的线性范围在8 mg·L-1以内,亚硝酸盐的线性范围为0.03~0.8 mg·L-1,相关系数分别为0.999 9,0.999 4。硝酸盐的加标回收率在99.9%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%;亚硝酸盐的加标回收率在99.5%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.4%。     

大体积进样-离子色谱法测定炉水中痕量阴离子

提出了大体积进样-离子色谱法测定火电厂炉水中8种阴离子F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-及PO43-的含量。水样经AG17-C保护柱及AS17-C分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,采用抑制电导器检测。8种阴离子的质量浓度均在5.0～50μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(2S/N)在0.01～0.11μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05～0.52μg·L-1之间。方法用于火电厂炉水中8种阴离子的测定,加标回收率在97.8%～107%之间。     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.