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漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃
作者姓名:李佩  崔君涛  郭溪香  曾祥英  于志强
作者单位:1..中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室广东省环境资源利用与保护重点实验室;2..中国科学院大学
基金项目:国家重大仪器专项(2011YQ170067);中国科学院战略性先导科技专项(B类) (XDB14010202)
摘    要:建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液pH值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节pH值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3000r/min离心5min,于-20℃冰箱中冷却10min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OH-PAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.9991~0.9998;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。

关 键 词:漂浮固化分散液液微萃取  液相色谱  羟基多环芳烃  人体尿液
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