| 柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 |
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| 作者姓名： | 叶美君 陆小磊 刘相真 张海华 杜颖颖 潘胜东 |
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| 作者单位： | 1. 中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院, 浙江 杭州 310016;
2. 宁波市疾病预防控制中心, 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室, 浙江 宁波 315010 |
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| 基金项目： | 浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放基金;宁波市自然科学基金项目（2016A610178）;国家"十二五"科技支撑计划课题（2012BAD36B06）. |
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| 摘 要： | 采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%（v/v）甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析（电喷雾正离子）。结果表明：在1~100 μ g/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.991,该方法检出限为0.0160~0.0300 mg/kg,定量限为0.0530~0.100 mg/kg。在0.0500、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。
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| 关 键 词： | 9-芴甲基氯甲酸酯 氨甲基膦酸 草铵膦 草甘膦 茶叶 超高效液相色谱-串联质谱 柱前衍生 |
| 收稿时间： | 2018-04-24 |
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