阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

硼石膏近些年在水泥、沥青混合材料等领域应用广泛，其主要成分为CaSO4·2H2O和B2O3以及其他杂质，因此准确、快速测定石膏样品中的硼元素对石膏的应用、资源综合利用等方面具有重要意义。而国家标准GB/T 5484-2012《石膏分析方法》中并没有硼元素的化学分析方法，且相关文献报道也很少。目前测定硼元素主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），样品前处理多采用酸溶法，而碱熔法应用不多，主要原因是碱熔后溶液中产生大量盐分影响等离子体焰的稳定性，而732型阳离子交换树脂能吸附大量的钠离子，同时吸附了钙、镍、铁及稀土等阳离子，减少盐分干扰。基于此原理，本文采用氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离，在线加入铑内标的方式，建立了ICP-MS法测定石膏中硼的方法，同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量，采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配置成人工标准物质，并讨论了熔矿体系、阳离子加入量与吸附时间、清洗液、同位素的选择等实验条件。本方法的检出限为0.76μg/g，精密度（RSD，n=7）为0.9%~1.7%，相对误差为1.56%~3.96%，加标回收率在97.5%~102%，该方法快速、准确，记忆效应小，适合石膏中硼元素的测定。

Determination of Boron in Geological Gypsum Samples by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Cationic Resin Exchange Separation