高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的头孢尼西

建立了牛奶中头孢尼西的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.样品采用乙腈提取,离心(10 000rmp,10min),上清液加入乙腈饱和的正己烷,振荡,取乙腈层,进行分析.采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分析柱,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0.8mL/min,温度35℃,进样量5μL,采用电喷雾负离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析.头孢尼西在1.0~100μg/L浓度范围内线性良好(r2=0.997),检出限(LOD)为0.04μg/L,定量限(LOQ)为0.15μg/L,采用低、中、高3个添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为90.3%、87.4%、93.5%,相对标准偏差(RSD)分别为4.5%、2.3%、2.1%.

Determination of cefonicid in milk by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry