| 硅钨酸盐[H_2bpy][H_2bbpy][α-SiW_(12)O_(40)]·2H_2O的合成与结构表征 |
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| 引用本文： | 陈利娟,元静,罗婕,赵俊伟.硅钨酸盐[H_2bpy][H_2bbpy][α-SiW_(12)O_(40)]·2H_2O的合成与结构表征[J].化学研究,2013(4):365-369. |
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| 作者姓名： | 陈利娟 元静 罗婕 赵俊伟 |
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| 作者单位： | 河南大学化学化工学院河南省多酸化学重点实验室;河南大学基础实验教学中心 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(21101055);河南省科技厅自然科学基金(122300410106);河南省教育厅自然科学基金(2009A150003,2010B150006);2012年河南大学大学生创新性实验计划项目 |
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| 摘 要： | 以Na10A-α-SiW9O34].18H2O、CuCl2.2H2O、EuCl3、联咪唑、4,4′-联吡啶为原料,利用水热法合成了有机-无机复合Keggin结构硅钨酸盐H2bpy]H2bbpy]α-SiW12O40].2H2Obpy=4,4′-bipyridine,bbpy=N-(2-(4,4′-bipyridyl))-4,4′-bipyridine],并借助元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.149 92(13)nm,b=2.137 6(3)nm,c=2.248 2(3)nm,β=98.406(2)°,V=5.466 7(111)nm3,Z=4,Dc=4.109g/cm3,GOOF=1.038,R1=0.057 5,wR2=0.118 4.其分子由1个饱和的硅钨酸盐α-SiW12O40]4-阴离子,1个游离的双质子化H2bbpy]2+阳离子,1个游离的双质子化H2bpy]2+阳离子和2个结晶水分子组成.值得指出的是,4,4′-联吡啶分子在水热条件下发生反应,形成N-(2-(4,4′-联吡啶基))-4,4′-联吡啶.
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| 关 键 词： | 多金属氧酸盐 硅钨酸盐 合成 结构表征 |
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