浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析葡萄酒中三唑类农药

为建立葡萄酒中三唑类杀菌剂的测定方法,以浸入式固相微萃取技术(DI-SPME)为富集、净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中三唑类杀菌剂的残留量。考察了萃取模式、萃取头类型、萃取温度、萃取时间、盐效应和搅拌速度等因素对萃取效率的影响。最适宜的萃取条件:萃取头为85μm聚丙烯酸酯(PA)、萃取模式为浸入式、萃取温度为50℃、萃取时间为60 min、搅拌速度为800 r/min和NaCl质量分数为10 g/L。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020,0.021,0.035和0.012 mg/L,线性范围为0.1~15 mg/L,相对标准偏差(n=5)在4.0%~9.2%之间,添加质量浓度为1 mg/L与10 mg/L时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的添加回收率在92.2%~109.6%之间。方法的建立为葡萄酒中三唑类农药残留的检测提供了研究方法和科学依据。