超高效液相色谱法同时测定水产品中的盐酸氯苯胍及其代谢产物

建立了水产品肌肉组织中盐酸氯苯胍及其代谢物4-氯苯甲酰胺基乙酸、4-氯苯甲酸和4-氯苯甲醛同时测定的超高效液相色谱双波长分析法。样品经乙酸乙酯(含1%甲酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷除脂后在ACQUIT UPLC BEH C_(18)色谱柱上分离,250 nm和313 nm双波长测定。盐酸氯苯胍及其3种代谢产物在0.05~5.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均≥0.9982。在空白黄颡鱼、中华鳖、罗非鱼和团头鲂组织中进行0.10,0.50,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验,4种待测物平均回收率为61.7%~104.6%,相对标准偏差为0.97%~9.8%。盐酸氯苯胍、4-氯苯甲酰氨基乙酸和4-氯苯甲酸的检出限(LOD)均为0.025 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,4-氯苯甲醛的检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.10 mg/kg。应用该方法研究了盐酸氯苯胍在团头鲂体内组织分布和消除规律。