血液中佐匹克隆自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法定性与确证方法研究

建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1~500μg/L范围内线性良好(R2=0.9993),血液中佐匹克隆的回收率在70%以上,日内、日间RSD不高于7.7%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立佐匹克隆的数据库,并对加标样品进行筛查分析,样品中添加的佐匹克隆保留时间偏差0.002 min,质量偏差0.05 mDa,同位素峰形匹配得分大于98,同位素间距得分大于99,MS/MS图谱匹配得分大于94。方法可用于法庭与临床的毒物分析。