液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中17β-雌二醇含量 |
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引用本文: | 刘颖芳,徐蓓,张敬畅,夏黎黎,宋德伟.液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中17β-雌二醇含量[J].分析试验室,2012(8):66-69. |
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作者姓名: | 刘颖芳 徐蓓 张敬畅 夏黎黎 宋德伟 |
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作者单位: | 北京化工大学理学院;中国计量科学研究院;北京交通大学 |
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基金项目: | 科技部科技基础性项目(2011FY130100);科技部科技支撑项目(2007BAI05B09)资助 |
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摘 要: | 研究建立了以人血清中E2-16,16,17-d3为内标测定17β-雌二醇的液相色谱/串联质谱(ID-LC/MS/MS)方法。血清样品经固相萃取装置(SPE)提取雌二醇,乙酸乙酯萃取净化,吹干复溶后用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)进行衍生。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,乙腈、水梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LC/MS/MS)对于分析血清17β-雌二醇的批内、批间RSD分别为0.29%~0.73%和0.18%~0.28%,回收率为99.6%~100.2%,采用IFCC RELA比对(JCTLM比对)样品进行了方法比较,测定结果与其他实验室相比偏差在0.8%范围内。方法可作为人血清中17β-雌二醇含量测量参考方法。
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关 键 词: | 血清 17β-雌二醇 同位素稀释 液相色谱串联质谱 衍生 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 |
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