肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

建立了肉类中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的高效液相色谱荧光检测方法.样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤.采用Waters XTerra RP18(5 μm,4.6×150 mm)色谱柱,以V(甲醇):V(CaCl2缓冲液)=30:70(pH 6.6)为流动相,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃.经CaCl2缓冲液衍生化,在激发波长(Zx)350 nm和发射波长(Zm)520nm处检测土霉素、四环素和金霉素的残留量.结果表明,在此条件下,测得上述3种抗生素在0.09～4.64μg/mL范围内线性良好,土霉素的最小检测限为1.48 ng/mL,四环素为1.20ng/mL,金霉素为2.32 ng/mL,方法的精密度为0.69%～1.23%,加样回收率为64.63%～90.89%.实验证明本方法可用于检测肉类中土霉素、四环素和金霉素的残留量.