高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫

建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法。当样品中硫含量为0.004 6%～3.96%时可以直接测量,当硫含量高于3.96%时采用高纯二氧化硅进行10倍稀释后测定,最终确定了铁矿的称样质量为10～800 mg之间,铜精矿和锌精矿的称样质量均为50 mg。样品中依次加入0.4 g铁和1.5 g钨作为助熔剂。通过分析称样质量、助熔剂的种类和用量等因素确定了最佳分析条件:工作电流为40μA,氧气压力为172.375 kPa,载气压力为482.65 kPa,分析时间为40 s,硫释放时间为50 s。结果表明,此时试料燃烧完全,硫释放曲线平滑。硫的含量在0.009 6～8.0 mg范围内与红外吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.003 19 g。金属矿标准物质测定结果与标准值基本一致,相对误差为–0.018%～0.01%,测定结果的相对标准偏差为0.79%～2.53%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,适用于金属矿产中硫含量的准确测定。