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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定印刷油墨中可迁移Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)
引用本文:蒙念,叶羽增,刘芳英.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定印刷油墨中可迁移Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)[J].化学分析计量,2019,28(5).
作者姓名:蒙念  叶羽增  刘芳英
作者单位:洋紫荆油墨(中山)有限公司,广东中山,528459;洋紫荆油墨(中山)有限公司,广东中山,528459;洋紫荆油墨(中山)有限公司,广东中山,528459
摘    要:建立以NH4NO3为流动相,高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用(HPLC–ICP–MS)技术测定印刷油墨中可迁移的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品以0.07 mol/L的pH 1.1~1.3盐酸溶液为萃取剂,于(937±2)℃水浴振荡萃取1 h,然后静置1 h,用0.45μm过滤头过滤后取1.0 mL滤液,加入1.0 mL 0.07 mol/L氨水及8.0 mL缓冲液在50℃水浴中静置50 min,取出样品溶液,冷却至室温后用HPLC–ICP–MS仪分析测试。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.04~0.20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 8,方法检出限分别为0.007 mg/kg和0.002 mg/kg。加标回收率为88.2%~114.6%,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定结果的相对标准偏差分别为2.7%和3.5%(n=10)。该方法快速、准确,适用于测定基体复杂的油墨中可迁移Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。

关 键 词:HPLC-ICP-MS  印刷油墨  三价铬  六价铬
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