超声辅助热酸提取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定香辛料中6种砷形态

建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用法测定香辛料中6种砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱)含量的分析方法。样品采用质量分数为1%的硝酸溶液在80℃条件下超声辅助提取10 min，使用PRP X-100阴离子色谱柱，以25 mmol/L NH₄H₂PO₄-乙醇(体积比为99∶1)溶液为流动相进行等度洗脱。6种砷形态的质量浓度在1.0～100μg/L范围内线性良好，线性相关系数为0.999 0～0.999 9，检出限为0.26～0.76 g/kg。肉蔻样品加标回收率为97.6%～104.7%,6种砷形态测定结果的相对标准偏差为1.73%～2.80%(n=6)。将所建方法应用于茴香、草果、胡椒、肉蔻、辣椒5种香辛料的测定，总砷提取率为96.7%～102.0%,6种砷形态检测回收比率为96.5%～103.9%。不同种类香辛料存在2～6种不同砷形态，其中无机砷含量为0.078～0.40 mg/kg，均占总砷的80%以上，砷酸盐为香辛料中砷的主要存在形态，参考国家标准食品中污染物限...