固相萃取–气相色谱–质谱联用法同时测定地表水中的四乙基铅和联苯胺

建立了固相萃取–气相色谱–质谱联用同时测定地表水中四乙基铅和联苯胺的方法。主要考察影响固相萃取的因素,包括固相萃取小柱的选择,水样p H值,以及洗脱溶剂对富集效果的影响。将水样调节至p H 12,经过HLB小柱富集、二氯甲烷洗脱后,采用DB–5MS柱程序升温分离,选择离子扫描模式,在10 min内完成两物质的测定。四乙基铅和联苯胺的质量浓度分别在20~200μg/L和40~400μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.995 8和0.993 9。在最佳条件下富集1 000倍,四乙基铅和联苯胺的检出限分别为0.003μg/L,0.008μg/L。分别添加两浓度水平的四乙基铅和联苯胺到水样中,平均加标回收率为47.5%~89.4%,测定结果的相对标准偏差为5.4%–8.9%(n=6)。该方法简便、灵敏、快速,适合水源水中四乙基铅和联苯胺的常规检测。