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固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸
引用本文:张璐,乐爱山,郑玲,孔祥虹.固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸[J].分析测试学报,2013,32(6):747-752.
作者姓名:张璐  乐爱山  郑玲  孔祥虹
作者单位:1. 陕西出入境检验检疫局,陕西西安,710068
2. 广西出入境检验检疫局,广西南宁,530022
基金项目:国家质检总局科研项目(2011IK198)
摘    要:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对酶制剂中的3-硝基丙酸进行定性、定量分析。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3柱(1.8μm,2.1 mm×100 mm)分离,乙腈和水为流动相,负离子模式扫描。结果表明,3-硝基丙酸在12.5~125μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.993,定量下限为5.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,3-硝基丙酸的回收率为69.1%~114.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.9%。对酶制剂样品的测定表明该方法简便、快速,检测结果可靠。

关 键 词:固相萃取  超高效液相色谱-串联质谱  3-硝基丙酸  酶制剂

Determination of 3-Nitropropionic Acid in Zymin by Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
ZHANG Lu , YUE Ai-shan , ZHENG Ling , KONG Xiang-hong.Determination of 3-Nitropropionic Acid in Zymin by Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(6):747-752.
Authors:ZHANG Lu  YUE Ai-shan  ZHENG Ling  KONG Xiang-hong
Institution:1(1.Shannxi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Xian 710068,China; 2.Guangxi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Nanning 530022,China)
Abstract:
Keywords:solid phase extraction  ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry  3-nitropropionic acid(3-NPA)  zymin
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