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| 超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测 | |
| 引用本文： | 佘永新,刘佳佳,王静,刘永,王荣艳,曹维强.超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测[J].分析测试学报,2008,27(12). |
| 作者姓名： | 佘永新 刘佳佳 王静 刘永 王荣艳 曹维强 |
| 作者单位： | 1. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京,100081;西藏自治区农牧科学院兽医畜牧研究所,西藏,拉萨,850009 2. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京,100081 3. 黑龙江出入境检验检疫局,黑龙江,哈尔滨,150001 4. 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京,100081;惠州出入境检验检疫局,广东,惠州,516006 |
| 基金项目： | “十一五”国家科技支撑计划资助项目(2006BAD12B03-06); 国际先进农产品质量安全控制技术引进与示范资助项目(G2006) |
| 摘 要： | 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱（100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm）,以乙腈-0.2%乙酸水溶液（体积比1∶9）为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI（＋）和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限（LOD）为0.04～1.35μg/kg;在1～200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%～117%,相对标准偏差为2.92%～18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。 |
| 关 键 词： | 液相色谱-质谱 磺胺类药物 残留 检测 牛奶 |
Determination of 24 Sulfonamides in Milk by Ultra Performance Liquid Chromatography Combined with Quadrupole Mass Spectrometry |
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| SHE Yong-xin,LIU Jia-jia,WANG Jing,LIU Yong,WANG Rong-yan,CAO Wei-qiang.Determination of 24 Sulfonamides in Milk by Ultra Performance Liquid Chromatography Combined with Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2008,27(12). | |
| Authors: | SHE Yong-xin LIU Jia-jia WANG Jing LIU Yong WANG Rong-yan CAO Wei-qiang |
| Abstract: | A novel method has been developed for the rapid separation and determination of 24 sulfonamides(SAs) in milk by ultra performance liquid chromatography-quadrupole mass spectrometry(UPLC-MS/MS) in 10 min.Sulfonamides residues from milk were extracted with acetonitrile,followed by homogenizing,ultrasound treating and centrifuging.The extract was dried under nitrogen stream,redissolved in the mobile phase and defatted with n-hexane saturated by acetonitrile.The chromatographic analysis was performed on an ACQU... |
| Keywords: | UPLC-MS/MS sulfonamides(SAs) residue determination milk |
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