| 在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12 |
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| 引用本文： | 黄雄风,刘召金,陈静,戴振宇,许群,庄国顺.在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12[J].分析测试学报,2014,33(1):39-44. |
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| 作者姓名： | 黄雄风 刘召金 陈静 戴振宇 许群 庄国顺 |
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| 作者单位： | 1.复旦大学环境科学与工程系;2.赛默飞世尔科技中国有限公司; 3.山东省邹城市食品质量检验中心;4.复旦大学化学系 |
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| 摘 要： | 建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上，以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相，将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PA Ⅱ，3 μm，3.0 mm× 33 mm)以富集VB12，通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PA Ⅱ分析柱(3 μm，3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相，0.5 mL/min流速梯度洗脱分离，使用紫外检测器在361 nm波长下检测，整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%，其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1 ~ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~ 109%，检出限为0.046 μg/L。该方法简单、快速、重现性好，相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式，其去除杂质的效率更高、灵敏度更好，是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。
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| 关 键 词： | 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相色谱系统 阀切换 饮料 维生素B12 |
Determination of Vitamin B12 in Beverages by High Performance Liquid Chromatography Combined with On-line Clean-up/Solid-phase Extraction |
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