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柱前衍生/高效液相色谱法测定烟用添加剂中的咪唑
引用本文:程利侠,何东香,杨金龙,吕长平.柱前衍生/高效液相色谱法测定烟用添加剂中的咪唑[J].分析测试学报,2018,37(9):1056-1060.
作者姓名:程利侠  何东香  杨金龙  吕长平
作者单位:甘肃烟草工业有限责任公司技术研发中心
基金项目:中烟实业科技项目(ZYSY2012-06)
摘    要:建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂中咪唑含量的分析方法。添加剂样品经碳酸盐缓冲溶液处理,丹磺酰氯进行柱前衍生化后,再经乙酸乙酯萃取,取有机层萃取液经干燥、过滤、浓缩、乙腈定容、过滤后,以C18柱为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。确定最佳的衍生化反应条件为:丹磺酰氯溶液质量浓度1 000 mg/L,反应温度45℃,缓冲溶液p H值10. 0,超声振荡反应时间40 min,咪唑衍生物用外标法进行定量分析。该方法在0. 5~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 5,对咪唑的检出限为0. 24 mg/kg,定量下限为0. 80 mg/kg,0. 5、10. 0、500 mg/L 3个加标水平下的回收率为89. 1%~97. 2%,相对标准偏差不大于7. 5%。该方法准确可靠,适用于烟用添加剂中咪唑含量的测定。

关 键 词:柱前衍生  高效液相色谱(HPLC)  烟用添加剂  咪唑  丹磺酰氯

Determination of Imidazole in Cigarette Additives by High Performance Liquid Chromatography with Pre-column Derivatization
Abstract:
Keywords:
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