| QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 |
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| 引用本文： | 李海飞,聂继云,徐国锋,李静,闫震,李志霞,毋永龙,匡立学.QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估[J].分析测试学报,2015,34(12):1331-1338. |
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| 作者姓名： | 李海飞 聂继云 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 |
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| 作者单位： | 中国农业科学院果树研究所，农业部果品质量安全风险评估实验室（兴城），农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（兴城） |
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| 基金项目： | 国家农产品质量安全风险评估计划（GJFP2014002，GJFP2015002）；中央级科研院所基本科研业务费专项（0032014013）；中国农业科学院科技创新工程（CAAS-ASTIP） |
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| 摘 要： | 比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_(18)吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_(18)的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100μg/kg)下的平均回收率为85.7%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.5%,在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。
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| 关 键 词： | QuEChERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果 |
Evaluation of QuEChERS Method for the Analysis of 15 Triazole Pesticides Residues in Fruits by Online Gel Permeation Chromatography Gas Chromatography-Mass Spectrometry |
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| LI Hai-fei,NIE Ji-yun,XU Guo-feng,LI Jing,YAN Zhen,LI Zhi-xi,WU Yong-long,KUANG Li-xue.Evaluation of QuEChERS Method for the Analysis of 15 Triazole Pesticides Residues in Fruits by Online Gel Permeation Chromatography Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2015,34(12):1331-1338. |
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| Authors: | LI Hai-fei NIE Ji-yun XU Guo-feng LI Jing YAN Zhen LI Zhi-xi WU Yong-long KUANG Li-xue |
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