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固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留
引用本文:李敏青,安文佳,李菊,王岚,庄嘉,何曼莉.固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留[J].分析测试学报,2020,39(4):520-525.
作者姓名:李敏青  安文佳  李菊  王岚  庄嘉  何曼莉
作者单位:1.广州海关技术中心;2.广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室
基金项目:广东检验检疫局科技计划项目(2018GDK38)
摘    要:建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量。结果显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%~105%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~9.3%,检出限(LOD,S/N=3)为0.138~8.33μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.461~27.8μg/kg。该方法操作简便、分离效果好、可靠稳定,可满足禽蛋中多种农药残留的检测要求。

关 键 词:禽蛋  气相色谱法  固相萃取  农药残留  QuEChERS

Determination of 19 Pesticides Residues in Eggs by Gas Chromatography with Solid Phase Extraction
LI Min-qing,AN Wen-ji,LI Ju,WANG Lan,ZHUANG Ji,HE Man-li.Determination of 19 Pesticides Residues in Eggs by Gas Chromatography with Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2020,39(4):520-525.
Authors:LI Min-qing  AN Wen-ji  LI Ju  WANG Lan  ZHUANG Ji  HE Man-li
Institution:1.Technology Center of Guangzhou Customs;2.Guangdong Key Laboratory of Import and Export Technical Measures of Animal,Plant and Food
Abstract:
Keywords:gas chromatography  solid phase extraction  pesticides residues  QuEChERS
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