| 8种生物胺盐核磁共振法纯度定值 |
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| 引用本文： | 张伟,黄亮,徐瑞峰,涂光忠,黄挺,戴新华,何雅娟,李红梅.8种生物胺盐核磁共振法纯度定值[J].分析测试学报,2014,33(8):940-945. |
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| 作者姓名： | 张伟 黄亮 徐瑞峰 涂光忠 黄挺 戴新华 何雅娟 李红梅 |
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| 作者单位： | 1.中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所;2.广州计量检测技术研究院;3.北京微量化学研究所 |
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| 基金项目： | 科技部科技基础性工作专项基金（2008FY130200） |
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| 摘 要： | 建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。
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| 关 键 词： | 生物胺盐酸盐 生物胺 定量核磁共振法 核磁共振法 纯度定值 |
Determination of Eight Kinds of Biogenic Amine Hydrochlorides by Nuclear Magnetic Resonance |
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| ZHANG Wei,HUANG Liang,XU Rui-feng,TU Guang-zhong,HUANG Ting,DAI Xin-hu,HE Ya-juan,LI Hong-mei.Determination of Eight Kinds of Biogenic Amine Hydrochlorides by Nuclear Magnetic Resonance[J].Journal of Instrumental Analysis,2014,33(8):940-945. |
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| Authors: | ZHANG Wei HUANG Liang XU Rui-feng TU Guang-zhong HUANG Ting DAI Xin-hu HE Ya-juan LI Hong-mei |
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| Institution: | ZHANG Wei;HUANG Liang;XU Rui-feng;TU Guang-zhong;HUANG Ting;DAI Xin-hua;HE Ya-juan;LI Hong-mei;Division of Metrology in Chemistry,National Institute of Metrology;Guangzhou Institute of Measuring and Testing Technology;Beijing Institute of Microchemistry; |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | biogenic amine hydrochloride biogenic amine quantitative nuclear magnetic resonance nuclear magnetic resonance purity assessment |
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