| 分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物 |
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| 引用本文： | 侯建波,谢文,钱艳,史颖珠,姚滨滨,汪鹏,盛涛.分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物[J].分析测试学报,2019,38(4):455-460. |
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| 作者姓名： | 侯建波 谢文 钱艳 史颖珠 姚滨滨 汪鹏 盛涛 |
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| 作者单位： | 浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州310016;浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,浙江杭州310016;浙江立德产品技术有限公司,浙江杭州,310016 |
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| 基金项目： | 浙江省科技计划项目（2017C37011）；浙江出入境检验检疫局科技计划项目（ZK201710X） |
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| 摘 要： | 建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%～107%,相对标准偏差为2.0%～11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。
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| 关 键 词： | 蜂王浆 双甲脒 单甲脒 代谢物 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 |
Simultaneous Determination of Amitraz,Semiamitraz and Their Metabolites in Royal Jelly by Dispersive Solid-phase Extraction/Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| HOU Jian-bo,XIE Wen,QIAN Yan,SHI Ying-zhu,YAO Bin-bin,WANG Peng,SHENG Tao.Simultaneous Determination of Amitraz,Semiamitraz and Their Metabolites in Royal Jelly by Dispersive Solid-phase Extraction/Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2019,38(4):455-460. |
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| Authors: | HOU Jian-bo XIE Wen QIAN Yan SHI Ying-zhu YAO Bin-bin WANG Peng SHENG Tao |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | royal jelly amitraz:semiamitraz metabolites liquid chromatography-tandem mass spectrometry dispersive solid phase extraction |
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