超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血清中4种内源性皮质激素

为建立人血清中醛固酮（ALD）、皮质醇（F）、皮质酮（CORT）、可的松（COR）4种内源性皮质激素的快速分析方法，该文首先对样品前处理方法进行优化，以0.3 mol/L 硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀－液液萃取（PPT－LLE）前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm × 100 mm，1.7μm）色谱柱以0.01 mmol/L氨水－乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源正负快速切换模式检测，基于同位素稀释（ID）内标法采用超高效液相色谱－三重四极杆质谱联用（UPLC－MS/MS）进行定量。结果表明，ALD的线性范围为0.05～20 ng/mL，其他3种内源性皮质激素的线性范围为0.02～20 ng/mL，相关系数均大于0.995。ALD的检出限为20 pg/mL，定量下限为50 pg/mL，其它3种皮质激素的检出限为10 pg/mL，定量下限为20 pg/mL。4种皮质激素的绝对提取回收率为55.5%～90.8%，方法回收率为91.0%～101%，日内相对标准偏差（RSD）不大于13%，日间RSD不大于18%，基质效应为85.9%～108%。该方法能实现对空白血清和人血清样本的准确、快速检测，适用于复杂基质血清中内源性皮质激素的检测。

Simultaneous Detection of Four Endogenous Corticosteroids in Human Serum by Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry