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气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物
引用本文:李玉玉,凌云,郭浩楠,杨敏莉,储晓刚.气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物[J].分析测试学报,2013,32(4):408-413.
作者姓名:李玉玉  凌云  郭浩楠  杨敏莉  储晓刚
作者单位:中国检验检疫科学研究院,北京,100123
基金项目:国家科技支撑计划项目(2011BAK10B04)
摘    要:建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1~2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1~500μg/kg,检出限(LOD)为0.1~100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%~120%、2.0%~19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。

关 键 词:水产品  邻苯二甲酸酯  固相萃取  气相色谱-质谱

Determination of 24 Phthalate Esters in Sea Foods by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
LI Yu-yu , LING Yun , GUO Hao-nan , YANG Min-li , CHU Xiao-gang.Determination of 24 Phthalate Esters in Sea Foods by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(4):408-413.
Authors:LI Yu-yu  LING Yun  GUO Hao-nan  YANG Min-li  CHU Xiao-gang
Institution:(Chinese Academy of Inspection and Quarantine,Beijing 100123,China)
Abstract:
Keywords:sea foods  phthalate esters  SPE  gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
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