| 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺 |
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| 引用本文： | 郭常川,杨书娟,刘琦,王维剑,文松松,牛冲,徐玉文.超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺[J].分析测试学报,2020,39(9):1079-1084. |
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| 作者姓名： | 郭常川 杨书娟 刘琦 王维剑 文松松 牛冲 徐玉文 |
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| 作者单位： | 山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目(81573606,81973486) |
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| 摘 要： | 建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C_(18)-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00～100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 7,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%～108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。
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| 关 键 词： | N-亚硝基二甲胺 法莫替丁 超高效液相色谱 静电场轨道阱 高分辨质谱 基因毒性 |
Determination of Trace N-nitrosodimethylamine in Famotidine and Its Preparations by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry |
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| GUO Chang-chuan,YANG Shu-juan,LIU Qi,WANG Wei-jian,WEN Song-song,NIU Chong,XU Yu-wen.Determination of Trace N-nitrosodimethylamine in Famotidine and Its Preparations by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2020,39(9):1079-1084. |
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| Authors: | GUO Chang-chuan YANG Shu-juan LIU Qi WANG Wei-jian WEN Song-song NIU Chong XU Yu-wen |
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| Institution: | Shandong Research Center of Engineering and Technology for Consistency Evaluation of Generic Drugs,National Medical Products Administration(NMPA) Key Laboratory for Research and Evaluation of Generic Drugs,Shandong Institute for Food and Drug Control |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | N-nitrosodimethylamine famotidine ultra-high performance liquid chromatography orbitrap high resolution mass spectrometry genotoxicity |
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