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分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉
引用本文:李敏洁,金芬,杨莉莉,邵华,金茂俊,王静.分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉[J].分析测试学报,2014,33(4):479-482.
作者姓名:李敏洁  金芬  杨莉莉  邵华  金茂俊  王静
作者单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全重点实验室
基金项目:农业部农药残留登记试验项目(2012P117)
摘    要:建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1~50μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不大于16.6%,方法的定量下限为1.0~5.0μg/kg,能够满足现有国际限量的要求。

关 键 词:液相色谱-串联质谱  噻虫啉  土壤  花生  分散固相萃取

Determination of Thiacloprid in Soil and Peanut Samples by Dispersive Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
LI Min-jie,JIN Fen,YANG Li-li,SHAO Hu,JIN Mao-jun,WANG Jing.Determination of Thiacloprid in Soil and Peanut Samples by Dispersive Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2014,33(4):479-482.
Authors:LI Min-jie  JIN Fen  YANG Li-li  SHAO Hu  JIN Mao-jun  WANG Jing
Institution:LI Min-jie;JIN Fen;YANG Li-li;SHAO Hua;JIN Mao-jun;WANG Jing;Key Lab of Agro-product Quality and Safety of Ministry of Agriculture,Institute of Quality Standards & Testing Technology for Agro-products,Chinese Academy of Agricultural Sciences;
Abstract:
Keywords:
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