| 基于固相萃取/高效液相色谱-质谱联用法的微囊藻毒素代谢产物制备及应用 |
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| 引用本文： | 蓝际荣,杨安平,吴来燕,王松波,蒋娟娟,王学武.基于固相萃取/高效液相色谱-质谱联用法的微囊藻毒素代谢产物制备及应用[J].分析测试学报,2015,34(6):664-669. |
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| 作者姓名： | 蓝际荣 杨安平 吴来燕 王松波 蒋娟娟 王学武 |
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| 作者单位： | 1. 中南民族大学化学与材料科学学院,湖北武汉,430074
2. 湖北省环境监测中心站,湖北武汉,430072 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目（21307164）；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（CZQ11023）；中南民族大学大学生创新创业训练资助项目（KYCX140211，KYCX120208Z） |
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| 摘 要： | 采用HPLC-MS/MS监控反应,合成了微囊藻毒素RR的谷胱甘肽和半胱氨酸代谢物(MC-RRGSH及MC-RR-Cys)。该产物经Accu BOND C18固相萃取小柱纯化后,纯度大于95%(HPLC检测)。结果表明,合成反应的最佳时间为60 min。在SPE洗脱过程中,采用纯水淋洗,1%甲酸-90%甲醇洗脱时,MCRR-GSH和MC-RR-Cys的平均回收率可达86.4%±1.5%和90.2%±2.8%。运用ESI-HPLC-MS/MS对以上产物进行一级及二级质谱扫描。两种产物的一级质谱电离均以M+2H]2+为基峰,对应的质荷比(m/z)分别为673.6和580.5。以MC-RR-GSH和MC-RR-Cys一级质谱图中丰度最高的双电荷离子为母离子进行二级质谱扫描,对应的子离子对为m/z 609.0/536.9和519.4/520.8,由上述裂解碎片推断合成的产物为MC-RR-GSH和MC-RR-Cys。以合成产物为标准品,测定出太湖鲤鱼肾脏中MC-RR-GSH,MC-RR-Cys和MC-RR的含量(干重)分别为未检出,1.587 5,0.001 5μg·kg-1。本文合成的高纯度代谢产物,可作为相关研究中非商品化的标准对照品,代谢产物的质谱裂解碎片亦可为环境中微囊藻毒素MC-RR的GSH/Cys代谢途径分析提供参考。
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| 关 键 词： | 微囊藻毒素RR 微囊藻毒素RR谷胱甘肽结合产物 微囊藻毒素RR半胱氨酸结合产物 高效液相色谱-质谱联用 |
Synthesis and Determination of MC-RR-GSH and MC-RR-Cys by SPE/HPLC-MS/MS |
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| LAN Ji-rong,YANG An-ping,WU Lai-yan,WANG Song-bo,JIANG Juan-juan,WANG Xue-wu.Synthesis and Determination of MC-RR-GSH and MC-RR-Cys by SPE/HPLC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2015,34(6):664-669. |
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| Authors: | LAN Ji-rong YANG An-ping WU Lai-yan WANG Song-bo JIANG Juan-juan WANG Xue-wu |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | MC-RR MC-RR-GSH MC-RR-Cys HPLC-MS/MS |
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