| 2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物的合成 |
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| 引用本文： | 乔玉辉,孙英杰,邹胜,黄冲,朱槿,黄晴菲,王启卫.2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物的合成[J].合成化学,2019,27(12):978-980. |
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| 作者姓名： | 乔玉辉 孙英杰 邹胜 黄冲 朱槿 黄晴菲 王启卫 |
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| 作者单位： | 中国科学院 成都有机化学研究所,四川 成都 610041;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院 成都有机化学研究所,四川 成都 610041 |
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| 基金项目： | 中科院“西部之光”人才培养计划 |
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| 摘 要： | 以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物为原料，合成兰索拉唑中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物（2），其结构经1H NMR确证。研究了溶剂、催化剂、碱和反应时间等因素对2收率的影响。结果表明：在最优反应条件(乙腈作溶剂，三氟乙醇2.0 eq.，碳酸钾2.5 eq.，在1 mol%TBAB水溶液中反应10 h)下，2收率超过85%。将实验规模放大到100 g级，工艺稳定。
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| 关 键 词： | 吡啶 兰索拉唑 中间体合成 工艺优化 放大实验 |
| 收稿时间： | 2018-10-07 |
Synthesis of 2,3-Dimethyl-4-(2,2,2-trifluoroethoxy)-pyridine-1-oxide |
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| QIAO Yu-hui,SUN Ying-jie,ZOU Sheng,HUANG Chong,ZHU Jin,HUANG Qing-fei,WANG Qi-wei.Synthesis of 2,3-Dimethyl-4-(2,2,2-trifluoroethoxy)-pyridine-1-oxide[J].Chinese Journal of Synthetic Chemistry,2019,27(12):978-980. |
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| Authors: | QIAO Yu-hui SUN Ying-jie ZOU Sheng HUANG Chong ZHU Jin HUANG Qing-fei WANG Qi-wei |
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| Institution: | 1. Chengdu Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Chengdu 610041, China;2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | |
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