| 凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 |
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| 引用本文： | 施致雄,王翼飞,封锦芳,黄沛力,吴永宁.凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂[J].色谱,2011,29(6). |
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| 作者姓名： | 施致雄 王翼飞 封锦芳 黄沛力 吴永宁 |
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| 作者单位： | 1. 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069
2. 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100021 |
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| 摘 要： | 建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.
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| 关 键 词： | 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 得克隆 阻燃剂 鱼肉 鱼油 |
Determination of polybrominated diphenyl ethers and dechlorane plus in fish and fish oil supplements by gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry |
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| SHI Zhixiong,WANG Yifei,FENG Jinfang,HUANG Peili,WU Yongning.Determination of polybrominated diphenyl ethers and dechlorane plus in fish and fish oil supplements by gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry[J].Chinese Journal of Chromatography,2011,29(6). |
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| Authors: | SHI Zhixiong WANG Yifei FENG Jinfang HUANG Peili WU Yongning |
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