Keggin型有机硅取代的多金属氧酸盐衍生物[XW11O40(SiR)2]n-(X=CoIII,P;R=CH=CH2,OH)的合成和表征 |
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引用本文: | 张建平,杨春,周家宏.Keggin型有机硅取代的多金属氧酸盐衍生物[XW11O40(SiR)2]n-(X=CoIII,P;R=CH=CH2,OH)的合成和表征[J].化学学报,2012(14):1555-1560. |
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作者姓名: | 张建平 杨春 周家宏 |
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作者单位: | 江苏省生物功能材料重点实验室南京师范大学化学与材料科学学院;江苏省生物功能材料重点实验室南京师范大学分析测试中心 |
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基金项目: | 国家自然科学基金(No.20473037);江苏高校优势学科建设工程;南京师范大学“211工程”三期重点学科建设计划资助~~ |
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摘 要: | 以CoIIIW11和有机硅烷为原料,在pH=1,乙醇-水(体积比=2∶1)的混合溶剂中,首次合成了Keggin型有机硅取代的钨钴酸盐CoIIIW11O40(SiR)2]5-(CoIIIW11(SiR)2,R=CH=CH2,OH).这里,乙醇作为共溶剂增加硅烷在溶液中的溶解度,使CoIIIW11在转化为饱和结构之前能够快速与硅烷相遇并反应.产物的组成和结构用IR,UV-Vis,NMR,TG-DTA,元素分析等技术进行了全面表征.结果显示,两个SiR基团进入了CoIIIW11的空位,并形成Si—O—Si桥,得到与先前报道的硅取代钨硅酸盐和钨磷酸盐相似的结构.还运用此条件成功合成了以往需要在固-液相转移条件下合成的PW11O40(SiR)2]3-PW11(SiR)2,R=CH=CH2,OH],进一步证明了此方法在合成有机硅取代的多金属氧酸盐方面的可行性和通用性.
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关 键 词: | 钨钴酸盐 钨磷酸盐 有机硅取代 Keggin结构 合成与表征 |
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