毛细管电泳-电化学发光法测定小鼠血浆中粉防己碱含量

血浆样品用氯仿萃取,所得萃取液在60℃水浴上用吹氮蒸干,用500μL甲醇溶解残渣,所得溶液用电驱动方法进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离。采用的进样电压为12 kV,进样时间为7 s。电泳缓冲溶液为pH 7.5的20 mmol.L-1磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15 kV。电化学发光法(ECL)与CE相联用作为检则方法。ECL反应系在400μL反应池中进行,反应池中盛有5 mmol.L-1Ru(bpy)32+溶液和pH 8.0的50 mmol.L-1磷酸盐缓冲溶液。采用的检测电位为1.15 V(vs.Ag/AgCl),所测得的ECL强度值与粉防己碱的质量浓度在0.05~80.0 mg.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.02 mg.L-1。在小鼠血浆样品的基础上加入粉防己碱标准溶液进行回收试验,测得其回收率在93.3%~95.0%之间。