分子印迹基质分散固相萃取前处理-气相色谱-质谱法测定塑料玩具中全氟辛烷磺酸的含量

在聚氯乙烯(PVC)塑料玩具样品(1.00g,预先剪碎)中,加乙酸乙酯(10mL)进行微波萃取(90℃,50min),萃取液蒸缩至5mL,以全氟辛烷磺酸(PFOS)分子印迹聚合物(PFOS-MIP,3g)作为基质分散固相萃取(MSPD)的吸附剂,提取样品中的PFOS,用甲醇(5mL)从分子印迹聚合物上洗脱PFOS,并使洗脱液与衍生化试剂10%(体积分数)四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液(400μL)在60℃反应60min,生成挥发性较好的全氟辛基磺酸丁酯,加正己烷将溶液定容至1mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法测定。对衍生化反应的时间、温度、TBAH溶液的用量等条件用响应面分析法进行了试验,确定了上述反应的最佳条件。结果表明:PFOS的质量浓度在1~200μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.95μg·L~(-1)。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为89.6%~95.2%,测定值的相对标准偏差(n=10)为6.4%~8.3%。