| 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇 |
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| 引用本文： | 丁磊,胡艳云,韩芳,宋伟,吕亚宁,周典兵,郑平,邓晓军.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇[J].理化检验(化学分册),2018(5). |
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| 作者姓名： | 丁磊 胡艳云 韩芳 宋伟 吕亚宁 周典兵 郑平 邓晓军 |
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| 作者单位： | 安徽出入境检验检疫局检验检疫技术中心;食品安全分析与检测安徽省级重点实验室;上海出入境检验检疫局 |
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| 摘 要： | 采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。
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