固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定废水中12种抗生素的含量北大核心CSCD |
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引用本文: | 郭文建,张慧,王桂勋,朱晨,李琳,李红莉,孙俊玲.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定废水中12种抗生素的含量北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2022(4):387-394. |
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作者姓名: | 郭文建 张慧 王桂勋 朱晨 李琳 李红莉 孙俊玲 |
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作者单位: | 山东省生态环境监测中心 |
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摘 要: | 取500 mL废水样品,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液调节溶液酸度至pH 2.0~4.0后,再加入150 mg抗坏血酸和250 mg乙二胺四乙酸二钠。采用HLB固相萃取柱富集净化,用10 mL甲醇分两次洗脱。将洗脱液氮吹至近干,加入25μL内标溶液,用初始比例流动相定容至1.0 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,得待测液。以ZARBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲酸-甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI^(+))源和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素标准曲线的线性范围均为2.00~200μg·L^(-1),检出限(3.143s)为0.001~0.007μg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为60.1%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~13%。方法用于实际水样分析,结果显示5个不同来源的水样中均不同程度地检出抗生素。
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关 键 词: | 液相色谱-串联质谱法 抗生素 固相萃取 废水 |
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