高效液相色谱法测定造影剂碘普罗胺中的相关杂质

提出采用高效液相色谱法测定一种非离子型碘造影剂碘普罗胺中5种杂质含量的方法。以Eclipse C18Plus色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的水和体积比为55∶40∶5的水-乙腈-2-丁醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长245nm处对5.0g·L~(-1)的样品溶液中的5种杂质进行测定。结果显示:杂质1～5标准曲线的线性范围分别为2.57～51.4 mg·L~(-1),5.05～101mg·L~(-1),2.56～51.2mg·L~(-1),1.01～20.2mg·L~(-1),0.51～10.2mg·L~(-1)。检出限(3S/N)分别为0.10,0.20,0.15,0.12,0.10mg·L~(-1)。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,杂质1～5的回收率分别为105%,93.7%,95.2%,97.8%,112%,重复性和中间精密度试验结果显示,杂质1～5测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内。