纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

制备了纳米二氧化锰(nMnO_2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征。将所制得的nMnO_2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。称取粉状样品2.000 0g,用甲醇振荡提取3次(第一次用8mL,第二和第三次各用6mL),每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min~(-1)的速率流经装填有200 mg nMnO_2的SPE小柱,然后用甲醇-水(40+60)溶液0.5mL以流量6.0mL·min~(-1)淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸(99+1)溶液0.8mL,以流量1.0mL·min~(-1)淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5～250μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.054μg·L~(-1)。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～8.8%之间。