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超声萃取-三氟乙酰胺衍生化气相色谱-质谱法测定血液中阿片类毒品
引用本文:王继芬,孙洪峰,孟品佳,王燕燕,张亮,国菲.超声萃取-三氟乙酰胺衍生化气相色谱-质谱法测定血液中阿片类毒品[J].理化检验(化学分册),2009(12).
作者姓名:王继芬  孙洪峰  孟品佳  王燕燕  张亮  国菲
作者单位:中国人民公安大学刑事科学技术系;康师傅控股有限公司;
基金项目:北京市教育委员会重点实验室建设计划项目资助(JD100410669)
摘    要:在pH 9的磷酸盐缓冲介质中,人血试样(其中加乙基吗啡为内标)用氯仿、异丙醇及正庚烷(50+17+33)的混合溶剂进行超声萃取10 min,使其中吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相。离心分离,取上清液常温下吹干。残渣溶于乙酸乙酯中并用MBTFA试剂进行衍生化,取经衍生化的溶液1μL作气相色谱-质谱测定。人体血液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为1,2,3μg·L~(-1),标准曲线线性范围均为10~1 000μg·L~(-1)。1 mL血液中添加10,100,1 000 ng 3个浓度药物,平均相对回收率吗啡为82.4%~85.5%,6-单乙酰吗啡为95.7%~99.1%,可待因为97.5%~101.2%。相对标准偏差(RSD,n=5),RSD_(日内)为4.1%~11.2%,RSD_(日间)为4.9%~12.1%。

关 键 词:气相色谱-质谱法  超声萃取  吗啡  6-单乙酰吗啡  可待因  人血  

GC-MS Determination of Opiates in Human Blood with Ultrasonic Extraction and Trifluoro-acetylation Derivitization
WANG Ji-fen,SUN Hong-feng,MENG Pin-jia,WANG Yan-yan,ZHANG Liang,GUO Fei. Dept. of Criminalistics , Technology,Chinese People s Public Security University,Beijing ,China,. Rang Shi Fu Stock Holding Co. Ltd.,Tianjin.GC-MS Determination of Opiates in Human Blood with Ultrasonic Extraction and Trifluoro-acetylation Derivitization[J].Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analgsis,2009(12).
Authors:WANG Ji-fen  SUN Hong-feng  MENG Pin-jia  WANG Yan-yan  ZHANG Liang  GUO Fei Dept of Criminalistics  Technology  Chinese People s Public Security University  Beijing  China  Rang Shi Fu Stock Holding Co Ltd  Tianjin
Institution:WANG Ji-fen~1,SUN Hong-feng~2,MENG Pin-jia~1,WANG Yan-yan~1,ZHANG Liang~1,GUO Fei~11. Dept. of Criminalistics and Technology,Chinese People s Public Security University,Beijing 100038,China,2. Rang Shi Fu Stock Holding Co. Ltd.,Tianjin 300457
Abstract:
Keywords:GC-MS  Ultrasonic extraction  Morphine  6-Monoacetylmorphine  Codeine  Human blood  
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