薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o′-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯 |
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引用本文: | 张锂,韩国才.薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o′-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯[J].理化检验(化学分册),2007(12). |
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作者姓名: | 张锂 韩国才 |
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作者单位: | 兰州工业高等专科学校基础学科部 兰州工业高等专科学校基础学科部 兰州 西北师范大学化学化工学院 |
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摘 要: | 应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o′-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离。TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8 2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣。此时,溶液中原来以DMNPTP存在的化合物已转化为正磷酸盐,随即用磷钒钼杂多酸光度法测定其磷含量,测定波长为其吸收峰450 nm,由测定值换算为DMNPTP的含量。
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关 键 词: | 光度法 薄层色谱法 o o′-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯 甲基对硫膦 |
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