柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量 |
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引用本文: | 王潇,陈小丽,王朝杰,钟世欢,陈双,王辉.柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量[J].理化检验(化学分册),2019,55(9). |
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作者姓名: | 王潇 陈小丽 王朝杰 钟世欢 陈双 王辉 |
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作者单位: | 浙江公正检验中心有限公司,杭州310009;赞宇科技集团股份有限公司,杭州310009;浙江公正检验中心有限公司,杭州,310009 |
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摘 要: | 称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L~(-1)丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30min。然后在进样量为1mL的条件下,用DB-624色谱柱作为分离柱,在70~240℃区间按程序升温条件进行色谱分离,并用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。双乙酸钠和丙酸钙(以丙酸计)的线性范围均在200mg·L~(-1)以内。另测得上述2种化合物(丙酸钙以丙酸计)的检出限(3S/N)均为0.01g·kg~(-1)。取3种食品作为基质,加入分析物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)≤5.0%。对3种食品样品各加相同量(0.50g·kg~(-1))的两种待测物标准溶液后,分别按试验方法和国家标准方法进行测定,所得2种方法的测定结果之间无显著差异。
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关 键 词: | 顶空-气相色谱法 柱前衍生化 内标法定量 双乙酸钠 丙酸钙 |
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