气相色谱-质谱法测定陈皮及其制品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量

样品2.000 0g,加水2mL或4mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5mL,超声5min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。9种农药的质量浓度在0.010~1.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.5~6.0μg·kg~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在84.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~8.2%之间。