在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定阿姆西汀异构体的药代动力学差异 |
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引用本文: | 李迎,冯航,龚伟,喻芳邻,谢向阳,何新华,张有志,梅兴国.在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定阿姆西汀异构体的药代动力学差异[J].分析化学,2014(12):1717-1722. |
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作者姓名: | 李迎 冯航 龚伟 喻芳邻 谢向阳 何新华 张有志 梅兴国 |
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作者单位: | 军事医学科学院毒物药物研究所 |
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摘 要: | 建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-line SPE HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀手性异构体的方法。血浆样品经过以下预处理步骤:采用甲醇-乙腈(50∶50,V/V)沉淀蛋白;应用On-line SPE将血浆样品中的其它杂质去除;将保留在SPE柱上的阿姆西汀和内标洗脱后用分析柱进一步分离。分离后再用串联质谱法分别测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀的含量。SPE柱为Retain PEP Javelin(10 mm×2.1 mm);分析柱为ZORBAX SB-C18(50 mm×2.1 mm×3.5μm)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,检测离子为正离子,分别选择m/z 292.1/154.0和260.4/116.2作为S/R-阿姆西汀和内标(普萘洛尔)的检测离子对。结果表明,S/R-阿姆西汀的线性范围为0.2~1000μg/L,相关系数R分别为0.9903和0.9951,批内精密度RSD分别为1.2%~12.0%和0.4%~11.2%,回收率分别为94.2%~101.6%和94.3%~109.4%之间。本方法显著提高了阿姆西汀的检测灵敏度,可以满足大鼠灌胃给予阿姆西汀两种异构体的药代动力学研究要求。
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关 键 词: | 在线固相萃取-液相色谱质谱联用 阿姆西汀手性异构体 大鼠药代动力学 新型抗抑郁药 |
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